[發明專利]一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710328443.7
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN108862234A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 陳曉紅;王志壯;宋懷河;張建凱;于迎春
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B82Y30/00;C04B35/83;C04B38/00
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1.一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于按下述步驟進行制備：

步驟一：以間苯二酚和甲醛為前驅物，按照一定的比例配制成所需前驅物濃度的水溶液，加入一定量的無水碳酸鈉作為催化劑，按一定比例加入干燥控制添加劑，攪拌30min，攪拌均勻后將溶液倒人 100ml 的燒杯內，先在較低溫度下處理一段時間（50℃左右），使其凝膠化，然后使用油封，隔絕空氣，置于恒溫水浴鍋中在一定的溫度下進行凝膠化和老化，3天后得到水凝膠，將得到的水凝膠放入恒溫鼓風干燥箱中，25℃下處理一天，使凝膠脫離燒杯，再加入乙醇進行溶劑置換，溫度為40℃，一天兩次，共置換三天，置換完成后的凝膠置于烘箱中，50℃處理1d，85℃處理12h，110℃處理8h，此時可得到常壓干燥制備的RF有機氣凝膠，將有機氣凝膠放入瓷舟中密封，置于高溫碳化爐中進行碳化得到碳氣凝膠，整個碳化過程在 N₂保護下進行；

步驟二：裁剪碳纖維氈，通過特定的模具固定其形狀和尺寸，按照步驟一的原料配比制備溶液，攪拌30min后，將溶液均勻浸漬碳纖維氈，然后置于室溫下待溶膠中的水分蒸發形成凝膠后，再次浸漬，如此反復浸漬多次，使溶膠充分浸入到碳纖維氈中后用模具密封；

步驟三：將步驟二中浸漬溶膠后的碳纖維氈密封后放入恒溫水浴鍋中，在50℃下處理1d,85℃下處理3d，老化處理完成后，將復合材料從模具中取出，采用乙醇進行溶劑置換，置換完成后，繼續將復合材料用模具密封，置于恒溫鼓風干燥箱中在一定的溫度下干燥處理，溶劑置換和干燥處理的溫度和時間與步驟二相同，常壓干燥完成后，將密封的復合材料直接放于碳化爐中進行碳化處理，碳化時的溫度制度與步驟二相同，為避免收縮過大，干燥和碳化過程中樣品不能脫離模具。

2.根據權利要求1所述的一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中所述間苯二酚和甲醛的比例優選為1:2。

3.根據權利要求1所述的一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中間苯二酚和甲醛所占溶液總質量的百分數（即前驅物濃度）優選為20％~45％，間苯二酚與碳酸鈉的摩爾比優選為1:500~1:2000。

4.根據權利要求1所述的一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的干燥控制添加劑為甲酰胺、丙三醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺中的一種，間苯二酚與干燥控制添加劑的摩爾比優選為0.25~1。

5.根據權利要求1所述的一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中凝膠化和老化的溫度優選為30~90℃。

6.根據權利要求1所述的一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一和步驟三中碳化最高溫度不低于850℃，保護氣氛為氮氣，根據有機氣凝膠的Tg曲線確定最佳升溫及恒溫區間，控制升溫溫度在3℃/min以下。

7.根據權利要求1所述的一種碳纖維增強碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的碳纖維氈選用石墨氈、PAN基碳纖維氈、活性VIS基碳纖維氈中的一種。