[發(fā)明專利]一種高純度硅鋁溶膠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710327914.2
• 申請(qǐng)日: 2017-05-11
• 公開（公告）號(hào): CN108854870A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳曉紅;王志壯;宋懷河;張建凱;于迎春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/00
• 分類號(hào): B01J13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，以異丙醇鋁為鋁源，以正硅酸乙酯為硅源，采用水解法分別制備得到鋁溶膠和硅溶膠。通過添加表面活性劑，顯著改善了溶膠的穩(wěn)定性，從而可以長時(shí)間存放溶膠和提高溶膠的濃度。在此基礎(chǔ)上，采用水解法以制備好的鋁溶膠為溶劑，按照步驟二的方法制備硅溶膠。在硅溶膠形成過程中溶膠粒子與溶液中的鋁溶膠粒子結(jié)合形成硅鋁溶膠。以該方法制備得到的硅鋁溶膠純度高，穩(wěn)定性好，具有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高純度硅鋁溶膠的制備方法。

背景技術(shù)

鋁溶膠是一水合氧化鋁微細(xì)粒子分散在水中形成的膠體溶液，具有易分散性、穩(wěn)定性、水溶可逆性、帶正電性、膠粘性、觸變性、吸附性等諸多特性，可被廣泛應(yīng)用于無機(jī)纖維、搪瓷、日用品、活性高純氧化鋁、石油化工催化劑、造紙等多種行業(yè)。硅溶膠是多元活性硅酸的共聚物，是一種由二氧化硅粒子形成的膠體溶液，具有高分散性、高吸附性，大的比表面積等優(yōu)良的性能，從而廣泛應(yīng)用在造紙、涂料、精密鑄造、催化和紡織等工業(yè)領(lǐng)域。

鋁溶膠和硅溶膠的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用十分相似，因此可混合使用，從而發(fā)揮出更加優(yōu)異的性能。由于酸性硅溶膠不穩(wěn)定，市場上很少有酸性硅溶膠與鋁溶膠混合使用的案例。本專利以正硅酸乙酯和異丙醇鋁為原料，采用水解法制備出性質(zhì)穩(wěn)定，純度高的鋁溶膠和硅溶膠，并將兩者按一定方法混合，得到一種工藝簡單、純度高、應(yīng)用廣泛的硅鋁溶膠前驅(qū)體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，提供一種高純度硅鋁溶膠的制備方法。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，可分別按下述步驟制得。

步驟一：在三口燒瓶中加入一定量的水，在恒溫水浴鍋中水浴加熱到一定的溫度，然后緩慢加入研磨好的異丙醇鋁，邊加邊攪拌，再緩慢滴加一定量的異丙醇。之后水解反應(yīng)1.5h，水解完成后，升溫至95℃，敞口攪拌1h，蒸去大部分的異丙醇，得到白色勃姆石沉淀，補(bǔ)充損失的水分后，加入一定量的硝酸進(jìn)行膠溶，控制溶膠的pH在一定的范圍，然后加入表面活性劑A和少量螯合劑，回流陳化12h，制得穩(wěn)定透明的鋁溶膠。

步驟二：將正硅酸乙酯倒入燒杯中，先于室溫下預(yù)水解，攪拌至澄清，溶于乙醇中，加入去離子水，然后加入少量硝酸和表面活性劑A，在70℃下攪拌反應(yīng)60min。在此溫度下必須嚴(yán)格控制攪拌時(shí)間，如果時(shí)間過長會(huì)使顆粒團(tuán)聚，穩(wěn)定性降低，導(dǎo)致溶膠凝膠時(shí)間過短，不能長時(shí)間存放。

步驟三：以步驟一所制備的鋁溶膠作為溶劑，將正硅酸乙酯預(yù)水解后加入到鋁溶膠中。根據(jù)溶膠中所需要的硅鋁比來確定鋁溶膠和正硅酸乙酯的用量。然后加入一定比例的硝酸和少量表面活性劑A，用乙醇稀釋后，緩慢攪拌15分鐘，之后在70℃下攪拌反應(yīng)60min。調(diào)節(jié)混合溶膠的pH在一定范圍內(nèi)，然后在超聲波清洗機(jī)中經(jīng)T=25℃，F(xiàn)=32000Hz條件下超聲30min使溶膠充分混合，粒子均勻分散，從而制備得到硅鋁溶膠。

步驟一中所述異丙醇鋁與異丙醇的摩爾比優(yōu)選為1:1~1:3。

步驟一中異丙醇鋁/硝酸/去離子水的摩爾比為1:0.2:150。

步驟一、二、三中表面活性劑A可選聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉中的一種；步驟一中的螯合劑B可選擇乙酰乙酸乙酯、二乙胺四乙酸、檸檬酸、乙二胺中的一種。

步驟一中異丙醇鋁與表面活性劑和螯合劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1:0.001~1:0.001，步驟二正硅酸乙酯與表面活性劑的摩爾比優(yōu)選為1:0.1~1:0.01。

步驟二和步驟三中正硅酸乙酯/去離子水/硝酸/乙醇的摩爾比為1:10:0.005:10。

步驟一中的水解溫度優(yōu)選為85℃~92℃。