[發明專利]一種高純度硅鋁溶膠的制備方法

在審

• 申請號: 201710327914.2
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN108854870A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 陳曉紅;王志壯;宋懷河;張建凱;于迎春
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于按下述步驟進行制備：

步驟一：在三口燒瓶中加入一定量的水，在恒溫水浴鍋中水浴加熱到一定的溫度，然后緩慢加入研磨好的異丙醇鋁，邊加邊攪拌，再緩慢滴加一定量的異丙醇，之后水解反應1.5h，水解完成后，升溫至95℃，敞口攪拌1h，蒸去大部分的異丙醇，得到白色勃姆石沉淀，補充損失的水分后，加入一定量的硝酸進行膠溶，控制溶膠的pH在一定的范圍，然后加入表面活性劑A和少量螯合劑，回流陳化12h，制得穩定透明的鋁溶膠；

步驟二：將正硅酸乙酯倒入燒杯中，先于室溫下預水解，攪拌至澄清，溶于乙醇中，加入去離子水，然后加入少量硝酸和表面活性劑A，在70℃下攪拌反應60min，在此溫度下必須嚴格控制攪拌時間，如果時間過長會使顆粒團聚，穩定性降低，導致溶膠凝膠時間過短，不能長時間存放；

步驟三：以步驟一所制備的鋁溶膠作為溶劑，將正硅酸乙酯預水解后加入到鋁溶膠中，根據溶膠中所需要的硅鋁比來確定鋁溶膠和正硅酸乙酯的用量，然后加入一定比例的硝酸和少量表面活性劑A，用乙醇稀釋后，緩慢攪拌15分鐘，之后在70℃下攪拌反應60min，調節混合溶膠的pH在一定范圍內，然后在超聲波清洗機中經T=25℃，F=32000Hz條件下超聲30min使溶膠充分混合，粒子均勻分散，從而制備得到硅鋁溶膠。

2.根據權利要求1所述的一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一中所述異丙醇鋁與異丙醇的摩爾比優選為1:1~1:3。

3.根據權利要求1所述的一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一中異丙醇鋁/硝酸/去離子水的摩爾比為1:0.2:150。

4.根據權利要求1所述的一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一、二、三中表面活性劑A可選聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉中的一種；步驟一中的螯合劑B可選擇乙酰乙酸乙酯、二乙胺四乙酸、檸檬酸、乙二胺中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一中異丙醇鋁與表面活性劑和螯合劑的質量比優選為1:0.001~1:0.001，步驟二正硅酸乙酯與表面活性劑的摩爾比優選為1:0.1~1:0.01。

6.根據權利要求1所述的一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟二和步驟三中正硅酸乙酯/去離子水/硝酸/乙醇的摩爾比為1:10:0.005:10。

7.根據權利要求1所述的一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的水解溫度優選為85℃~92℃。

8.根據權利要求1所述的一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一和步驟三中溶膠的pH采用氨水和稀硝酸控制在2~4之間。

9.根據權利要求1所述的一種高純度硅鋁溶膠的制備方法，其特征在于，所述步驟三中溶膠所含Al₂O₃和SiO₂的比值優選為4:1~1:4。