[發(fā)明專利]一種鎳摻雜錳酸鋰復(fù)合正極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710326376.5
• 申請(qǐng)日: 2017-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107154484A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種鎳摻雜錳酸鋰復(fù)合正極材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備錳酸鋰復(fù)合材料

該錳酸鋰復(fù)合材料的化學(xué)式為L(zhǎng)iMn_1-x-yNi_xTi_yO₂，其中：x=0.1-0.15，y=0.02-0.03；

按照上述化學(xué)式中的Li、Mn、Ni、Ti的摩爾量稱取純度大于99%的碳酸鋰、純度大于99%的四氧化三錳、純度大于99%的氧化鎳和純度大于99%的氧化鈦，將上述碳酸鋰、四氧化三錳、氧化鎳和氧化鈦機(jī)械混合球磨成粉，在850-900℃下燒結(jié)4-5h，得到錳酸鋰前驅(qū)體粉；

對(duì)前驅(qū)體粉在還原性氣氛下施以等離子電弧，使反應(yīng)粉料熔融，等離子電弧電壓20-40kV，等離子電弧電流500-1000A；

將熔融反應(yīng)粉料用還原性氣體噴射入冷卻裝置內(nèi)，冷卻后對(duì)顆粒粉碎篩分，篩分得到的顆粒大小為5-10微米的球型正極錳酸鋰材料；其中所述用于噴射的噴嘴直徑2-5mm；

（2）制備正極活性材料包覆液

在醇類溶劑中加入磷酸酯類化合物，得到磷酸酯溶液；

在該磷酸酯溶液中加入鋁鹽，該鋁鹽溶于該醇類溶劑，并與該磷酸酯類化合物反應(yīng)得到均相的澄清溶液，反應(yīng)溫度為40-80℃，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)；

加入酸度調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)該均相的澄清溶液的pH值至6-7，酸度調(diào)節(jié)劑可以為氨水、碳酸氫銨、碳酸銨、醋酸銨、吡啶及三乙胺中的一種或一種以上，該酸度調(diào)節(jié)劑總的加入量按照N:Ni摩爾比為1:1-6:1稱取得到該正極活性材料包覆液；

（3）包覆

將所述錳酸鋰復(fù)合材料正極材料與該正極活性材料包覆液混合均勻，得到一固液混合物；以及將該固液混合物干燥并燒結(jié)，該干燥可為常溫自然晾干或加熱烘干，只要去除該混合物中的溶劑即可，所述加熱烘干的溫度優(yōu)選為60-100℃，

所述燒結(jié)在空氣中進(jìn)行，使該包覆前驅(qū)物中的有機(jī)基團(tuán)去除，生成該包覆層，

該燒結(jié)溫度為450-750℃，燒結(jié)時(shí)間為5-8小時(shí)，得到正極復(fù)合材料，該正極復(fù)合材料包括正極活性材料及包覆在該正極活性材料表面的包覆層。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇及異丙醇中的一種或一種以上的復(fù)合溶劑，該磷酸酯類化合物通式可以為A_nP(O)(OH)_m，其中A為與該醇類溶劑分子對(duì)應(yīng)的碳氧基團(tuán)，即甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基及異丙氧基中的至少一種，n=1-3，m=0-2，m+n=3；磷酸酯類化合物與醇類溶劑的質(zhì)量比為1:5-1:25。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，鋁鹽為氯化鋁、硝酸鋁、異丙醇鋁及乳酸鋁中的一種或一種以上，該醇溶性鋁鹽總的加入量與醇類溶劑質(zhì)量比優(yōu)選為1:10-1:20。

4.如權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的還原性氣體為氮?dú)夂蜌錃獾幕旌衔铮渲袣錃庠诨旌蠚怏w中的體積百分比1-3％。