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[發(fā)明專利]一種鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體及其制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201710325194.6 申請日: 2017-05-10
公開(公告)號: CN107176836B 公開(公告)日: 2020-04-10
發(fā)明(設(shè)計)人: 靳洪允;何福儉;侯書恩;徐春輝;陳勇 申請(專利權(quán))人: 中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)
主分類號: C04B35/48 分類號: C04B35/48;C04B35/626;C04B35/624
代理公司: 武漢知產(chǎn)時代知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42238 代理人: 曹雄
地址: 430074 湖*** 國省代碼: 湖北;42
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 鈰鈣雙 元素 摻雜 鋯酸鑭 納米 陶瓷 及其 制備 方法
【說明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明涉及無機非金屬材料制備與應(yīng)用領(lǐng)域,尤其涉及一種鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體及其制備方法。

背景技術(shù)

鋯酸鑭材料具有獨特的晶體結(jié)構(gòu),其化學(xué)穩(wěn)定性好、熱導(dǎo)率低,是一種重要的結(jié)構(gòu)和功能陶瓷。鈰摻雜鋯酸鑭材料具有熔點高、熱導(dǎo)率小、熱膨脹系數(shù)大、化學(xué)穩(wěn)定性好和高溫下無相變的特點,是高溫?zé)嵴贤繉硬牧系闹匾蜻x材料。同時,鋯酸鑭材料雖然具有優(yōu)異的熱力學(xué)性能,但其熱膨脹系數(shù)較小(25℃~1200℃約9.7×10-6K-1),因此其在用作熱障涂層材料時,存在與基體材料不匹配的問題。CeO2固有的熱膨脹系數(shù)較高,此外,Ce4+和Zr4+的離子半徑及相對原子質(zhì)量相差明顯。Ce4+取代La2Zr2O7中的Zr4+可能有利于改善材料的熱物理性能。

Y.F.Wang等人研究了La2(Zr0.7Ce0.3)2O7的熱物理性能的影響因素。研究結(jié)果表明,CeO2的摻入明顯降低了La2Zr2O7的熱導(dǎo)率,同時熱導(dǎo)率隨溫度變化的幅度較平緩。摻雜元素與相應(yīng)基體元素的離子半徑差異要比質(zhì)量差異更有效地影響點缺陷聲子散射,從而也影響熱導(dǎo)率隨溫度變化的趨勢。此外,摻入較大質(zhì)量的元素,尤其是尺寸較大的元素可以有效降低材料的理論最低熱導(dǎo)率。

另一種有效的摻雜方式是用二價金屬元素(Mg、Ca、Sr等),能更大程度上扭曲晶格,增加氧空位濃度,增強聲子散射作用,降低材料的熱導(dǎo)率。H.S.Zhang等人研究了Sr、Ca、Mg摻雜La2Ce2O7對其熱導(dǎo)率的影響。結(jié)果顯示,二價元素Sr、Ca、Mg部分摻雜La位后,(La0.95M0.05)2Ce2O7(M=Sr、Ca、Mg)的熱導(dǎo)率較La2Ce2O7有了明顯的降低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此,本發(fā)明提供了一種熱膨脹系數(shù)高的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體,還提供了一種工藝流程少的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法。

本發(fā)明提供一種鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法,包括以下步驟:

S1,配制鈰鹽、鈣鹽、鋯鹽和鑭鹽的混合溶液,將所述混合溶液與沉淀劑混合,攪拌后靜置陳化,得到氫氧化物膠體;

S2,將所述氫氧化物膠體分離洗滌,得到沉淀和溶液;

S3,利用壓濾機將所述沉淀壓濾,得到半固態(tài)氫氧化物凝膠;

S4,將所述半固態(tài)氫氧化物凝膠與分散劑均勻混合,得到混合物;

S5,將所述混合物置于蒸餾裝置中蒸餾,然后干燥,得到固體粉料;

S6,將所述固體粉料煅燒,得到鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體。

進(jìn)一步地,步驟S1中,所述鈰鹽、鈣鹽、鋯鹽和鑭鹽的濃度為0.1~1mol/L,所述鈰鹽為硫酸高鈰或硝酸鈰,所述鈣鹽為硝酸鈣、氯化鈣或硫酸鈣,所述鋯鹽為氯氧化鋯,所述鑭鹽為硝酸鑭或氯化鑭,所述混合溶液中鈣離子、鈰離子、鋯離子與鑭離子的摩爾比為1:7:14:18~2:5:7:6。

進(jìn)一步地,步驟S1中,所述沉淀劑為氨水或草酸銨,氨水的體積濃度為25%~100%。

進(jìn)一步地,步驟S1中,攪拌的時間為2~4h,攪拌至所述沉淀劑中反應(yīng)體系的pH值保持在10~14,靜置陳化的時間為9~12h。

進(jìn)一步地,步驟S2中,采用無機陶瓷膜分離技術(shù)將所述氫氧化物膠體分離洗滌,停止分離過程的判斷條件為分離后得到的溶液的pH值為7且溶液與硝酸銀反應(yīng)不產(chǎn)生絮狀物。

進(jìn)一步地,步驟S3中,以重量百分比計,所述半固態(tài)氫氧化物凝膠的固含量為8~20%。

進(jìn)一步地,步驟S4中,混合的方式為利用膠體磨處理或強力攪拌,分散劑為醇類分散劑,分散劑選用一縮二乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、異丁醇、異丙醇或正戊醇中的任一種,所述分散劑與半固態(tài)氫氧化物凝膠的質(zhì)量比為2:1~6:1。

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