[發明專利]一種鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710325194.6
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107176836B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 靳洪允;何福儉;侯書恩;徐春輝;陳勇
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/626;C04B35/624
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 曹雄

1.一種鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

S1，配制鈰鹽、鈣鹽、鋯鹽和鑭鹽的混合溶液，將所述混合溶液與沉淀劑混合，攪拌后靜置陳化，得到氫氧化物膠體；

S2,將所述氫氧化物膠體分離洗滌，得到沉淀和溶液；

S3，利用壓濾機將所述沉淀壓濾，得到半固態氫氧化物凝膠；

S4，將所述半固態氫氧化物凝膠與分散劑均勻混合，得到混合物；

S5，將所述混合物置于蒸餾裝置中蒸餾，然后干燥，得到固體粉料；

S6，將所述固體粉料煅燒，得到鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體。

2.如權利要求1所述的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述鈰鹽、鈣鹽、鋯鹽和鑭鹽的濃度為0.1～1mol/L，所述鈰鹽為硫酸高鈰或硝酸鈰，所述鈣鹽為硝酸鈣、氯化鈣或硫酸鈣，所述鋯鹽為氯氧化鋯，所述鑭鹽為硝酸鑭或氯化鑭，所述混合溶液中鈣離子、鈰離子、鋯離子與鑭離子的摩爾比為1:7:14:18～2:5:7:6。

3.如權利要求1所述的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述沉淀劑為氨水或草酸銨，氨水的體積濃度為25％～100％。

4.如權利要求1所述的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S1中，攪拌的時間為2～4h,攪拌至所述沉淀劑中反應體系的pH值保持在10～14，靜置陳化的時間為9～12h。

5.如權利要求1所述的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S2中，采用無機陶瓷膜分離技術將所述氫氧化物膠體分離洗滌，停止分離過程的判斷條件為分離后得到的溶液的pH值為7且溶液與硝酸銀反應不產生絮狀物。

6.如權利要求1所述的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S3中，以重量百分比計，所述半固態氫氧化物凝膠的固含量為8～20％。

7.如權利要求1所述的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S4中，混合的方式為利用膠體磨處理或強力攪拌，分散劑為醇類分散劑，分散劑選用一縮二乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、異丁醇、異丙醇或正戊醇中的任一種，所述分散劑與半固態氫氧化物凝膠的質量比為2∶1～6:1。

8.如權利要求1所述的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S5中，蒸餾的具體過程為：將所述混合物置于蒸餾裝置中，通過加熱將蒸餾裝置的溫度控制在80～180℃，從而蒸餾脫除混合物中的吸附水，待吸附水完全脫除后，升高蒸餾裝置的溫度使分散劑蒸發，然后干燥2～8h，得到固體粉料。

9.如權利要求1所述的鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S6中，將所述固體粉料在1300℃～1600℃下煅燒2～5h，得到鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體。

10.一種鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體，其特征在于，所述鈰鈣雙元素共摻雜鋯酸鑭納米陶瓷粉體根據權利要求1～9中任一項所述的制備方法獲得，其結構式為(La_1-2xCe_xCa_x)₂(Zr_0.7Ce_0.3)₂O₇，式中：0.05≤x≤0.2，該納米陶瓷粉體為燒綠石結構。