[發明專利]一種鈦酸鍶壓敏陶瓷的制備工藝

在審

• 申請號: 201710324462.2
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107117958A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 趙大鵬
• 申請（專利權）人: 蚌埠市嘉實機電設備制造有限公司
• 主分類號: C04B35/47
• 分類號: C04B35/47;C04B35/626;C04B35/632;C04B35/64;H01C7/115
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙)34129
• 代理人: 付濤

技術領域

本發明屬于壓敏電阻原料制備技術領域，具體涉及一種鈦酸鍶壓敏陶瓷的制備工藝。

背景技術

壓敏陶瓷最早出現于20世紀30年代，當時以SiC為基料制成供避雷器使用的壓敏陶瓷，隨著技術的逐漸完善，逐漸出現了以氧化鋅為基料的壓敏陶瓷和以鈦酸鍶為基料的多功能壓敏陶瓷，其制成的壓敏變阻器既具有很強的穩壓和瞬態浪涌抑制功能，又具有較強的濾波和消噪功能，但其對電流浪涌的抑制能力低，而且燒結過程要求苛刻，工藝復雜，導致其成本較高，其晶粒的半導體化是在高溫還原氣氛中實現的，所以，這樣的元件在空氣中長期使用容易發生老化而使性能蛻變，還限制了其在高壓條件下的使用壽命，因此，應當對鈦酸鍶壓敏陶瓷的制備工藝進行進一步研究和完善。

發明內容

本發明的目的是針對現有的問題，提供了一種鈦酸鍶壓敏陶瓷的制備工藝。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種鈦酸鍶壓敏陶瓷的制備工藝，包括以下步驟：

（1）使用高精度秤按以下重量份配料：碳酸鍶15份、二氧化鈦18份、五氧化二鈮2.8份、碳酸錳2.2份、氧化鑭1.6份；

（2）將一次混料加入相當于其重量2倍質量濃度為16.5%的尿素溶液中，用11.8×10¹⁴Bq⁶⁰Coγ輻射源輻照，劑量率為60Gy/min，吸收劑量為3.2Gy，完成后靜置分離出沉淀，用水沖洗干凈后烘干，將上述處理后的一次混料：水：球按重量比1:2:3進行球磨6小時；

（3）將球磨好的料在135℃烘干后過150目篩；

（4）以8-10℃/min的升溫速度升溫，在1100℃保溫4小時，然后隨爐冷卻；

（5）在上述所得混合料里加入以下重量份的配料：鈉硼硅玻璃4.6份、氧化鋁2.5份、氧化钷0.3份、銀0.6份、銅0.1份、鎳0.24份，得到二次混料；

（6）將二次混料：水：球按重量比1:1.5:4進行球磨4小時，干燥后加入相當于其重量8%的聚乙烯醇，研磨后攪拌均勻，以65MPa的壓力預壓成塊，將塊打碎后過60目篩，其中40%的碎料可過100目篩，得到混合粉料；

（7）在油壓機上，用675MPa的壓力將混合粉料放入內徑為10mm的模具中壓制成型，然后在馬沸爐中，以6℃/min的升溫速度，升至600℃后保持4小時，進行排膠；

（8）將排膠完的中間樣放入管式爐中，加入相當于其重量2%的石墨粉，以6-8℃/min的升溫速度升溫至750℃，保溫30粉紅后，通入氮氣，在1150-1200℃的條件下燒結，在燒結溫度下保溫3小時，隨爐冷卻，同時繼續通入氮氣，直到爐內溫度將至800℃后關掉氮氣，隨爐冷卻，完成燒結；

（9）按常規方法上電極后測試相關數據即可。

作為對上述方案的進一步改進，所述高精度秤的稱重精度為0.1g。

作為對上述方案的進一步改進，所述上電極的具體操作步驟為：在試樣兩端涂覆鋁電極，用松油醇調節鋁漿濃稠度，涂覆完畢后放入電阻爐中，在600℃的條件下保溫20分鐘，冷卻至200℃后將其取出，在空氣中自然冷卻即可。

作為對上述方案的進一步改進，所述各原料的純度不低于98%。

本發明相比現有技術具有以下優點：一次混料用60Coγ輻射源輻照，能夠使其部分原料提前反應，再通過升溫使原料進一步反應，得到晶粒叫大的鈦酸鍶晶相，在不添加鋰鹽的條件下降低了燒結溫度，能夠使晶體微觀結構得到明顯改善，晶界致密，通過各部條件的控制綜合作用，提高產品的主要性能。

具體實施方式

實施例1

一種鈦酸鍶壓敏陶瓷的制備工藝，包括以下步驟：

（1）使用高精度秤按以下重量份配料：碳酸鍶15份、二氧化鈦18份、五氧化二鈮2.8份、碳酸錳2.2份、氧化鑭1.6份；

（2）將一次混料加入相當于其重量2倍質量濃度為16.5%的尿素溶液中，用11.8×10¹⁴Bq⁶⁰Coγ輻射源輻照，劑量率為60Gy/min，吸收劑量為3.2Gy，完成后靜置分離出沉淀，用水沖洗干凈后烘干，將上述處理后的一次混料：水：球按重量比1:2:3進行球磨6小時；

（3）將球磨好的料在135℃烘干后過150目篩；

（4）以8-10℃/min的升溫速度升溫，在1100℃保溫4小時，然后隨爐冷卻；