[發明專利]工業甲醇中三甲胺的測量方法

在審

• 申請號: 201710324072.5
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107132287A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 楊秀富;張亞春;吳永革;任綏成;閆程;劉全;張亮;趙森衛;王春晶;馮博;仝婷;張文堯
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;神華榆林能源化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司11240
• 代理人: 韓建偉,謝湘寧

1.一種工業甲醇中三甲胺的測量方法，其特征在于，所述方法包括：

以無水甲醇為溶劑，鹽酸三甲胺為標準物，配置不同濃度的標準溶液；

采用氣相色譜法在第一氣相色譜條件下測量不同濃度的所述標準溶液的峰面積；

以所述標準溶液的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制工作曲線，得到單位峰面積對應的濃度，計為K值；以及

在所述第一氣相色譜條件下測量所述工業甲醇的峰面積，乘以所述K值，得到所述工業甲醇中三甲胺的含量；

其中，所述第一氣相色譜條件如下：使用Rtx-Wax毛細色譜柱，載氣流速4～5ml/L，尾吹氣流速8～10ml/L，燃氣流速1.5～2.5ml/L，助燃氣流速120～150ml/L，進樣口溫度140～150℃，柱溫120～130℃，檢測器溫度240～260℃，加熱電流1.0～2.0pA。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一相色譜條件中，進樣量為2～3μL，分流比為15～20:1。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一相色譜條件中，保留時間為3～4min。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，所述第一相色譜條件中，所述載氣為氦氣，所述尾吹氣為氦氣，所述燃氣為氫氣，所述助燃氣為空氣。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一相色譜條件中，采用直接進樣方式進行進樣。

6.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，所述無水甲醇由以下方法制得：

采用硫酸與分析純甲醇混合，得到混合液；

將所述混合液進行分餾，取甲醇沸點處的餾分作為所述無水甲醇。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，采用濃度為1～2mol/L的硫酸與所述分析純甲醇以體積比0.0075～0.001:1的體積比混合。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，在測量不同濃度的所述標準溶液的峰面積的步驟中，每個所述標準溶液測量3～4次峰面積，然后取平均值作為該濃度下所述標準溶液的峰面積。