[發明專利]工業甲醇中三甲胺的測量方法

在審

• 申請號: 201710324072.5
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107132287A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 楊秀富;張亞春;吳永革;任綏成;閆程;劉全;張亮;趙森衛;王春晶;馮博;仝婷;張文堯
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;神華榆林能源化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司11240
• 代理人: 韓建偉,謝湘寧

技術領域

本發明涉及化學分析領域，具體而言，涉及一種工業甲醇中三甲胺的測量方法。

背景技術

到目前為止，研究固體、氣體中三甲胺測定的方法已非常多。鄧后勤等人對三甲胺測定方法的研究進展進行了綜述；對于食品方面，胡彩虹和金良正等人通過檢測三甲胺的含量判斷豬肉、魚和蝦的新鮮程度。陶雪等人對車間空氣、環境空氣及工廠廢氣中三甲胺的測定方法進行了研究。

利用煤氣化法合成甲醇的工藝會有一定三甲胺(TMA)生成，TMA含量過高時會造成甲醇制丙烯(MTP)、甲醇制烯烴(MTO)反應器中催化劑中毒?？梢?，對于工業甲醇中三甲胺的含量測定是非常重要的。然而，目前對于工業甲醇中三甲胺的測定方法未見報道，國家標準中也未制定工業甲醇中三甲胺的測定方法與技術要求。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種工業甲醇中三甲胺的測量方法，以解決現有技術中對于工業甲醇中三甲胺的含量測定相對困難的問題。

為了實現上述目的，本發明提供了一種工業甲醇中三甲胺的測量方法，其包括：以無水甲醇為溶劑，鹽酸三甲胺為標準物，配置不同濃度的標準溶液；采用氣相色譜法在第一氣相色譜條件下測量不同濃度的標準溶液的峰面積；以標準溶液的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制工作曲線，得到單位峰面積對應的濃度，計為K值；以及在第一氣相色譜條件下測量工業甲醇的峰面積，乘以K值，得到工業甲醇中三甲胺的含量；其中，第一氣相色譜條件如下：使用Rtx-Wax毛細色譜柱，載氣流速4～5ml/L，尾吹氣流速8～10ml/L，燃氣流速1.5～2.5ml/L，助燃氣流速120～150ml/L，進樣口溫度140～150℃，柱溫120～130℃，檢測器溫度240～260℃，加熱電流1.0～2.0pA。

進一步地，第一相色譜條件中，進樣量為2～3μL，分流比為15～20:1。

進一步地，第一相色譜條件中，保留時間為3～4min。

進一步地，第一相色譜條件中，載氣為氦氣，尾吹氣為氦氣，燃氣為氫氣，助燃氣為空氣。

進一步地，第一相色譜條件中，采用直接進樣方式進行進樣。

進一步地，無水甲醇由以下方法制得：采用硫酸與分析純甲醇混合，得到混合液；將混合液進行分餾，取甲醇沸點處的餾分作為無水甲醇。

進一步地，采用濃度為1～2mol/L的硫酸與分析純甲醇以體積比0.0075～0.001:1的體積比混合。

進一步地，在測量不同濃度的標準溶液的峰面積的步驟中，每個標準溶液測量3～4次峰面積，然后取平均值作為該濃度下標準溶液的峰面積。

本發明提供的工業甲醇中三甲胺的測定方法中，包括了標準溶液配制、工作曲線的繪制、氣相色譜法檢測幾個步驟。在標準溶液配置過程中，以無水甲醇為溶劑，鹽酸三甲胺為標準物，得到的標準溶液的主要成分與工業甲醇相似，能提高最終檢測的可靠程度。而在氣相色譜法的檢測過程中，特定的氣相色譜條件能夠進一步提高檢測的準確性。同時，以工作曲線為基準，對樣品進行檢測后，將檢測結果與工作曲線進行對應計算，即可得到可靠的三甲胺含量結果。

具體實施方式

需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面結合實施例來詳細說明本發明。

正如背景技術部分所描述的，現有技術中對于工業甲醇中三甲胺的含量測定存在檢測困難的問題。

為了解決這一問題，本發明提供了一種工業甲醇中三甲胺的測量方法，其包括：以無水甲醇為溶劑，鹽酸三甲胺為標準物，配置不同濃度的標準溶液；采用氣相色譜法在第一氣相色譜條件下測量不同濃度的標準溶液的峰面積；以標準溶液的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制工作曲線，得到單位峰面積對應的濃度，計為K值；以及在第一氣相色譜條件下測量工業甲醇的峰面積，乘以K值，得到工業甲醇中三甲胺的含量；其中，第一氣相色譜條件如下：使用Rtx-Wax毛細色譜柱，載氣流速4～5ml/L，尾吹氣流速8～10ml/L，燃氣流速1.5～2.5ml/L，助燃氣流速120～150ml/L，進樣口溫度140～150℃，柱溫120～130℃，檢測器溫度240～260℃，加熱電流1.0～2.0pA。