[發(fā)明專利]納米銅片/氧化鋅納米片復(fù)合材料的制備方法與應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710323850.9
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107159218A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳慶生;徐鴻武
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J35/02;B01J37/10;C02F1/32;C02F101/30
• 代理公司: 上海科律專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)31290
• 代理人: 葉鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種納米銅片/氧化鋅納米片復(fù)合材料的制備方法與應(yīng)用

背景技術(shù)

人類進入21世紀后，隨著現(xiàn)代工業(yè)的高速發(fā)展，大量工業(yè)“三廢”未經(jīng)處理或處理不達標直接就向環(huán)境排放，對環(huán)境造成巨大破壞，各種環(huán)境問題在全球凸顯出來，如日本的水俁病，洛杉磯的“光化學煙霧”，各地頻繁出現(xiàn)的酸雨等。環(huán)境污染的控制與治理是全人類面臨和亟待解決的重大課題，傳統(tǒng)的環(huán)境治理技術(shù)存在能耗高、處理率低、產(chǎn)生二次污染等問題，使人們處理環(huán)境問題時困難重重。納米技術(shù)的高速發(fā)展，為納米光催化技術(shù)的應(yīng)用提供了很好的機遇。利用光催化技術(shù)來處理環(huán)境問題，能使許多通常情況下難以實現(xiàn)的反應(yīng)在比較溫和的條件下順利進行。光催化技術(shù)處理環(huán)境問題具有低能耗、處理率高等特點，半導(dǎo)體光催化材料由于其獨特的光電性質(zhì)，在染料廢水處理領(lǐng)域被廣泛的應(yīng)用。

金屬氧化物半導(dǎo)體材料由于其特殊的光電性能，能夠?qū)⒐饽苻D(zhuǎn)化為電能，具有一定的氧化還原能力，是目前應(yīng)用較為廣泛的一種催化技術(shù)。氧化物中，氧化鋅的研究較為成熟，但是沒有任何修飾的氧化鋅電子和空穴復(fù)合速率較高，對太陽光的利用率也不高，只能利用紫外光。

納米銅片由于其獨特的二維納米材料的結(jié)構(gòu)，很大程度降低了氧化鋅光激發(fā)后電子和空穴的復(fù)合速率，提高其光催化性能和量子效率。同時，由于陣列的場效應(yīng)，導(dǎo)致納米銅片/氧化鋅納米片復(fù)合材料的光催化性能大幅提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供的一種納米銅片/氧化鋅納米片復(fù)合材料的制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明制備方法為經(jīng)過簡單的晶種溶液浸泡后直接水熱合成即可在納米銅片上負載氧化鋅納米片。該復(fù)合材料在紫外光照射條件下對羅丹明B和甲基橙具有比單一材料更強的光催化降解性能。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種納米銅片/氧化鋅納米片復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)納米銅片的合成：首先，將一定量的溴化銅溶于蒸餾水中，超聲溶解，進行磁力攪拌。加入CTAB(十六甲基三甲基溴化銨)，磁力攪拌。加入VC(抗壞血酸)，磁力攪拌。緩慢滴加NaOH溶液，攪拌。最后，將其轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，水熱。自然冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物，用蒸餾水和乙醇洗滌數(shù)次，離心。最后放入真空干燥箱中烘干，留待進一步的表征。

(2)晶種溶液的配置：首先稱取一定量的的乙酸鋅，溶解于無水乙醇中倒入升三頸燒瓶中，恒溫油浴攪拌直至乙酸鋅完全溶解。稱取一定量的氫氧化鉀，溶解于無水乙醇中，待用。在恒溫油浴攪拌條件下將氫氧化鉀溶液緩慢滴加入乙酸鋅溶液中，攪拌條件下加熱。冷卻至室溫后倒入試劑瓶中，得到無色透明的溶膠溶液，即為晶種溶液；

(3)生長液的配制：配制等摩爾濃度六水合硝酸鋅以及六次甲基四胺的水溶液

(4)水熱反應(yīng)：先將納米銅片浸泡表面活性劑中，浸泡在氧化鋅晶種液，最后分散于生長液之中，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到密閉反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)，自然冷卻后離心、洗滌、干燥后得到納米銅片/氧化鋅納米片復(fù)合材料。

步驟(1)中，溴化銅的量為0.01-0.2mmol；CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)的量為0.01-0.1mmol；VC(抗壞血酸)的量為1-3mmol；NaOH的濃度為0.1-2mol/L，體積為1-5ml；水熱溫度為100-140℃；水熱時間為0.5-3h；

步驟(2)中晶種溶液的濃度為0.005-0.2mol/L。

步驟(2)油浴溫度為30℃-80℃，時間為1-4h。

步驟(3)配置的六水合硝酸鋅以及六次甲基四胺的濃度為0.001-0.1mol/L。

步驟(4)配置的表面活性劑為PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，溶液濃度0.01g/L-0.2g/L。

步驟(4)水熱溫度為60℃-120℃，水熱時間為6-12h。

采用上述制備方法制得的納米銅片/氧化鋅納米片復(fù)合材料，該材料簡寫為Cu-ZnO復(fù)合材料，是氧化鋅納米片生長于納米銅片的基底上。納米銅片/氧化鋅納米片復(fù)合材料，可以在紫外光照射條件下降解羅丹明B和甲基橙染料溶液。