[發明專利]二醇催化制備二氯鹵代烷的方法

在審

• 申請號: 201710323741.7
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107118073A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 黃威鳴;吳偉偉;楊博;李健雄;張進軍
• 申請（專利權）人: 武漢桀升生物科技有限公司
• 主分類號: C07C17/16
• 分類號: C07C17/16;C07C19/01;C07C17/38
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1.二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，所述方法包括：二醇在催化劑的作用下與氯化試劑反應得到二氯鹵代烷；其特征在于，所述催化劑為三乙胺鹽酸鹽，用量為二醇質量的0.5-1.5倍。

2.根據權利要求1所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，所述二醇與氯化試劑的摩爾比為1:2-2.5，反應溫度為80-130℃，反應時間為1-5h。

3.根據權利要求2所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，反應溫度為100-120℃。

4.根據權利要求2所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，反應時間為2-3h。

5.根據權利要求1所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，所述氯化試劑選自氯化亞砜或濃鹽酸中的一種，所述二醇的碳鏈長度為4-8。

6.根據權利要求5所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，所述氯化試劑為濃鹽酸。

7.根據權利要求1或5所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，所述二醇為1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇或1,8-辛二醇。

8.根據權利要求6所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，反應完成后，濃縮回收鹽酸，濃縮液加入萃取劑進行萃取，取有機相蒸餾得到二氯鹵代烷，水相回收三乙胺鹽酸鹽。

9.根據權利要求1所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，所述方法具體包括：在二醇及濃鹽酸中加入三乙胺鹽酸鹽進行氯化反應，緩慢升溫到100-120℃條件下，保溫反應2-3h，反應完成后，濃縮回收鹽酸，濃縮液加入萃取劑進行萃取，取有機相進行蒸餾得到二氯鹵代烷，水相回收三乙胺鹽酸鹽，所述二醇與氯化試劑的摩爾比為1:2-2.5，所述二醇與三乙胺鹽酸鹽的質量比為1:0.5-1.5。

10.根據權利要求8或9所述的二醇催化制備二氯鹵代烷的方法，其特征在于，所述萃取溶劑選自乙酸乙酯、乙酸丁酯，石油醚或正己烷中的一種。