[發明專利]一種含水四氫呋喃的精制方法

在審

• 申請號: 201710323726.2
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107417647A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 時鋒;李永輝;耿中峰;呂惠生
• 申請（專利權）人: 天津九源化工工程有限公司
• 主分類號: C07D307/08
• 分類號: C07D307/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明是涉及一種含水四氫呋喃的精制方法，技術領域屬于化工產品分離技術領域

背景技術

四氫呋喃THF)溶劑沸點為66℃，是一種重要的有機合成原料和聚合物單體，性能優良，可與絕大多數有機溶劑混溶，由于具有溶解速度快，對樹脂表面和內部的滲透擴散性好等優良特性而得到廣泛的應用，但價格較貴。在化工、醫藥等工業中，四氫呋喃往往與水和其它有機溶劑共存，常壓下THF與水形成最低溫度恒沸物，恒沸溫度64℃，含水5.8wt％。用普通精餾法無法得到水含量低于共沸組成的四氫呋喃產品。目前國內外多采用變壓恒沸精餾和萃取精餾脫水生產THF，但是存在著工藝流程復雜、設備投資大、操作不易控制、能耗較高等不足；另外，四氫呋喃與空氣接觸會發生氧化，形成過氧化物，存在爆炸事故隱患，生產過程中應避免與空氣接觸或添加穩定劑，國內外對高純度THF的市場需要日益擴大。因此，開發低能耗的、環保的、新型的四氫呋喃脫水工藝具有社會與經濟效益。

發明內容

本發明公開的一種含水四氫呋喃的精制方法，采用水含量為1～15wt％的四氫呋喃原料液，生產水含量為0.005～0.1wt％的四氫呋喃產品。該技術方案采用四氫呋喃原料液汽化和富含水的四氫呋喃再生解析凝液脫水回收為一體的多功能四氫呋喃脫水塔、填料與板式塔復合精餾塔、變壓吸附、汽提吸附和能量多級多效利用等技術，通過四氫呋喃精餾脫水及吸附脫水操作單元，實現了以含水濃度接近共沸組成的四氫呋喃原料液生產低含水量的四氫呋喃產品的生產過程，生產流程簡捷，能耗低。

具體技術方案如下:

一種含水四氫呋喃的精制方法，其特征是由四氫呋喃精餾脫水單元及吸附脫水單元組成，四氫呋喃精餾脫水單元包括四氫呋喃脫水塔、過熱器、再沸器、再生凝液預熱器，吸附脫水單元包括吸附器、四氫呋喃產品冷凝器、原料預熱器、再生冷凝器、氮氣加熱器；四氫呋喃脫水塔的進料為水含量1～15wt％的含水四氫呋喃原料液及再生解析操作過程中產生的再生解析凝液兩股物料，再生解析凝液為富含水的四氫呋喃，通過四氫呋喃精餾脫水單元及吸附脫水單元操作得到水含量0.005～0.1wt％的四氫呋喃產品。

所述的方法中，其特征是含水量為1～15％的含水四氫呋喃原料液經原料預熱器預熱后，作為四氫呋喃精餾脫水單元的四氫呋喃脫水塔的回流液，送至四氫呋喃脫水塔的塔頂進料口，原料預熱器的熱介質為吸附器選擇性吸附后排出的四氫呋喃產品蒸汽，實現再沸器加熱蒸汽的多效利用，含水四氫呋喃原料液預熱溫度通過調節四氫呋喃產品冷凝器冷卻介質流量控制。

所述的方法中，其特征是再生解析凝液經再生凝液預熱器預熱后，作為四氫呋喃脫水塔提餾段進料，進入四氫呋喃脫水塔下段進料口，利用四氫呋喃脫水塔同時實現含水四氫呋喃原料液汽化及再生解析凝液脫水回收四氫呋喃的集成操作。

所述的方法中，其特征是四氫呋喃脫水塔塔頂排出的四氫呋喃物料蒸汽經過熱器加熱，溫度升高5～20℃，四氫呋喃脫水塔塔頂的操作壓力為0.02～0.2MPa。

所述的方法中，其特征是吸附脫水單元的吸附器再生解析操作包括減壓解析操作及汽提解析操作兩個過程；再生解析操作首先進入減壓解析操作，吸附器的解析壓力逐漸降低，當吸附器的減壓解析操作壓力降至微正壓時，開啟氮氣汽提解析操作，氮氣汽提解析操作的氮氣的分壓控制在50～95％，實現四氫呋喃變壓解析操作過程本質安全，吸附器解析操作壓力始終保持微正壓。

所述的方法中，其特征是汽提解析操作的氮氣經吸附脫水單元的氮氣加熱器加熱后進入解析再生狀態的吸附器，加熱介質為四氫呋喃脫水塔塔釜排放的工藝廢水，自再生冷凝器排出的含有氮氣的冷凝尾氣通過真空系統洗滌后排放。

所述的方法中，其特征是吸附脫水單元的吸附器再生解析操作過程中產生的富含水的四氫呋喃再生物料蒸汽，經再生冷凝器冷凝后得到的再生解析凝液送至四氫呋喃脫水塔脫水回收，再生凝液預熱器加熱介質為再沸器蒸汽凝水。

所述的方法中，其特征是四氫呋喃吸附脫水單元設置兩個或兩個以上并列的吸附器，依次交替完成吸附、減壓解析、汽提解析全過程操作，實現四氫呋喃吸附脫水單元連續進出物料操作。

所述的方法中，其特征是四氫呋喃精餾脫水單元的四氫呋喃脫水塔為高效填料塔和板式塔復合塔，含水四氫呋喃原料液進料口以下至少設置一層進料受液塔板，再生解析凝液進料口以上至少設置一層氣相分布塔板，再生解析凝液進料口以下至少設置一層進料受液塔板。