[發明專利]一種含水四氫呋喃的精制方法

在審

• 申請號: 201710323726.2
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107417647A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 時鋒;李永輝;耿中峰;呂惠生
• 申請（專利權）人: 天津九源化工工程有限公司
• 主分類號: C07D307/08
• 分類號: C07D307/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 王麗

1.一種含水四氫呋喃的精制方法，其特征是由四氫呋喃精餾脫水單元及吸附脫水單元組成，四氫呋喃精餾脫水單元包括四氫呋喃脫水塔、過熱器、再沸器、再生凝液預熱器，吸附脫水單元包括吸附器、四氫呋喃產品冷凝器、原料預熱器、再生冷凝器、氮氣加熱器；四氫呋喃脫水塔的進料為水含量1～15wt％的含水四氫呋喃原料液及再生解析操作過程中產生的再生解析凝液兩股物料，再生解析凝液為富含水的四氫呋喃，通過四氫呋喃精餾脫水單元及吸附脫水單元操作得到水含量0.005～0.1wt％的四氫呋喃產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是含水量為1～15％的含水四氫呋喃原料液經原料預熱器預熱后，作為四氫呋喃精餾脫水單元的四氫呋喃脫水塔的回流液，送至四氫呋喃脫水塔的塔頂進料口，原料預熱器的熱介質為吸附器選擇性吸附后排出的四氫呋喃產品蒸汽，實現再沸器加熱蒸汽的多效利用，含水四氫呋喃原料液預熱溫度通過調節四氫呋喃產品冷凝器冷卻介質流量控制。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是再生解析凝液經再生凝液預熱器預熱后，作為四氫呋喃脫水塔提餾段進料，進入四氫呋喃脫水塔下段進料口，利用四氫呋喃脫水塔同時實現含水四氫呋喃原料液汽化及再生解析凝液脫水回收四氫呋喃的集成操作。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是四氫呋喃脫水塔塔頂排出的四氫呋喃物料蒸汽經過熱器加熱，溫度升高5～20℃，四氫呋喃脫水塔塔頂的操作壓力為0.02～0.2MPa。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是吸附脫水單元的吸附器再生解析操作包括減壓解析操作及汽提解析操作兩個過程；再生解析操作首先進入減壓解析操作，吸附器的解析壓力逐漸降低，當吸附器的減壓解析操作壓力降至微正壓時，開啟氮氣汽提解析操作，氮氣汽提解析操作的氮氣的分壓控制在50～95％，實現四氫呋喃變壓解析操作過程本質安全，吸附器解析操作壓力始終保持微正壓。

6.如權利要求1所述的方法，其特征是汽提解析操作的氮氣經吸附脫水單元的氮氣加熱器加熱后進入解析再生狀態的吸附器，加熱介質為四氫呋喃脫水塔塔釜排放的工藝廢水，自再生冷凝器排出的含有氮氣的冷凝尾氣通過真空系統洗滌后排放。

7.如權利要求1所述的方法，其特征是吸附脫水單元的吸附器再生解析操作過程中產生的富含水的四氫呋喃再生物料蒸汽，經再生冷凝器冷凝后得到的再生解析凝液送至四氫呋喃脫水塔脫水回收，再生凝液預熱器加熱介質為再沸器蒸汽凝水。

8.如權利要求1所述的方法，其特征是四氫呋喃吸附脫水單元設置兩個或兩個以上并列的吸附器，依次交替完成吸附、減壓解析、汽提解析全過程操作，實現四氫呋喃吸附脫水單元連續進出物料操作。

9.如權利要求1所述的方法，其特征是四氫呋喃精餾脫水單元的四氫呋喃脫水塔為高效填料塔和板式塔復合塔，含水四氫呋喃原料液進料口以下至少設置一層進料受液塔板，再生解析凝液進料口以上至少設置一層氣相分布塔板，再生解析凝液進料口以下至少設置一層進料受液塔板。

10.如權利要求1所述的方法，其特征是吸附脫水單元的吸附器中裝填的吸附劑為3A分子篩，或4A分子篩，或石灰粒或玉米粒，吸附劑粒度范圍2～5mm。