[發(fā)明專利]一種洛度沙胺氨丁三醇中間體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710322540.5
• 申請(qǐng)日: 2017-05-09
• 公開（公告）號(hào): CN108863846B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉念;吳波;謝樹偉;陳蔚江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢先路醫(yī)藥科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/30
• 分類號(hào): C07C253/30;C07C255/60
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001
• 代理人: 余曉雪

1.一種洛度沙胺氨丁三醇中間體洛度沙胺的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將3,5-二氨基-4-氯苯腈溶于有機(jī)溶劑中，形成溶液A；

（2）將草酰氯溶于有機(jī)溶劑中，形成溶液B；

（3）將溶液A滴入溶液B中，滴加過程控制反應(yīng)液溫度在-20℃～0℃，反應(yīng)完畢后，滴加冰水到反應(yīng)液中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5-1h后抽濾，取所得的濾餅烘干，得到洛度沙胺；

草酰氯和3,5-二氨基-4-氯苯腈的摩爾比為2:1～3:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：草酰氯和3,5-二氨基-4-氯苯腈的摩爾比為2.5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中滴加過程控制反應(yīng)液溫度在-10℃～0℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或乙酸乙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷。