[發明專利]一種孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法

在審

• 申請號: 201710322256.8
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107163190A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 姚能平
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F212/14;C08F8/44;C08B15/02;C08B11/04;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

技術領域

本發明涉及離子交換樹脂技術領域，尤其涉及一種孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法。

背景技術

離子交換樹脂是一種在交聯聚合物結構中含有離子交換基團的功能高分子材料。不溶于一般的酸堿溶液及許多有機溶劑。可以防范用于水處理、食品工業、制藥工業、環境保護及冶金工業等。目前強堿性陰離子交換樹脂具有性能優良、可循環再生、轉型方便等優點，目前已被廣泛用于工業水處理領域，雖然強堿陰離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但制備的強堿陰離子離子交換樹脂孔徑分布不均，交換速率低，滿足不了需求。

發明內容

本發明提出了一種孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，所得孔徑分布均勻離子交換樹脂孔徑分布均勻，吸附容量高，交換速率大。

本發明提出的一種孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，包括如下步驟：

S1、將水、腐植酸鈉、尿素攪拌均勻，加入氫氧化鈉攪拌均勻，加入無水亞硫酸鈉攪拌均勻，得到第一預制料；

S2、將紙莎草，經硝酸氧化處理后送入異丙醇中浸泡，過濾，洗滌，干燥，加入無水乙醇、環氧氯丙烷，升溫攪拌，過濾，洗滌，干燥，加入椰油酰胺丙基甜菜堿、丙酮、甲醛水溶液混合均勻，加入第一預制料，氮氣保護下升溫超聲處理，過濾，固體物洗滌至中性，干燥，粉碎，得到第二預制料；

S3、將對氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰混合，升溫攪拌，加入第二預制料繼續攪拌，得到第三預制料；

S4、將去離子水、聚乙烯醇混合攪拌均勻，升溫，攪拌狀態下加入至第三預制料中，攪拌，傾倒出上層液體，用索氏提取器抽提，用熱水洗滌，過濾，真空烘箱干燥，得到第四預制料；

S5、將第四預制料送入二氯乙烷中，升溫溶脹，加入三甲胺鹽酸鹽、氫氧化鈉溶液，升溫攪拌，水洗至中性，得到孔徑分布均勻離子交換樹脂。

優選地，S1中，按重量份將150-250份水、35-55份腐植酸鈉、10-20份尿素攪拌均勻，加入10-16份氫氧化鈉攪拌均勻，加入10-20份無水亞硫酸鈉攪拌均勻，得到第一預制料。

優選地，S2中，按重量份將30-50份紙莎草，經硝酸氧化處理后送入120-160份異丙醇中浸泡，過濾，洗滌，干燥，加入80-140份無水乙醇、10-20份環氧氯丙烷，升溫攪拌，過濾，洗滌，干燥，加入4-8份椰油酰胺丙基甜菜堿、35-45份丙酮、80-120份濃度為25-30％甲醛水溶液混合均勻，加入第一預制料，氮氣保護下升溫超聲處理，過濾，固體物洗滌至中性，干燥，粉碎，得到第二預制料。

優選地，S2中，按重量份將30-50份紙莎草，經硝酸氧化處理后送入120-160份異丙醇中浸泡10-16h，過濾，洗滌，干燥，加入80-140份無水乙醇、10-20份環氧氯丙烷，在溫度65-75℃攪拌40-60min，過濾，洗滌，干燥，加入4-8份椰油酰胺丙基甜菜堿、35-45份丙酮、80-120份濃度為25-30％甲醛水溶液混合均勻，加入第一預制料，氮氣保護下在溫度65-75℃超聲處理40-60min，超聲功率為20-30kHz，過濾，固體物洗滌至中性，干燥，粉碎，得到第二預制料。

優選地，S3中，按重量份將35-45份對氯甲基苯乙烯、20-30份聚苯乙烯、1.2-2份二乙烯基苯、0.8-1.6份過氧化苯甲酰混合，升溫攪拌，加入8-12份第二預制料繼續攪拌，得到第三預制料。

優選地，S3中，按重量份將35-45份對氯甲基苯乙烯、20-30份聚苯乙烯、1.2-2份二乙烯基苯、0.8-1.6份過氧化苯甲酰混合，在溫度70-80℃攪拌4-8h，加入8-12份第二預制料繼續攪拌30-50min，得到第三預制料。

優選地，S4中，按重量份將100份去離子水、2-6份聚乙烯醇混合攪拌均勻，升溫，攪拌狀態下加入至70-80份第三預制料中，攪拌，傾倒出上層液體，用索氏提取器抽提，用熱水洗滌，過濾，真空烘箱干燥，得到第四預制料。

優選地，S4中，按重量份將100份去離子水、2-6份聚乙烯醇混合攪拌均勻，在溫度80-84℃、攪拌狀態下加入至70-80份第三預制料中，攪拌8-16h，傾倒出上層液體，用索氏提取器抽提4-8h，用溫度75-85℃水洗滌，過濾，在溫度85-95℃真空烘箱干燥，得到第四預制料。

優選地，S5中，按重量份將70-80份第四預制料送入80-120份二氯乙烷中，升溫溶脹，加入25-35份三甲胺鹽酸鹽、180-220份濃度為35-45wt％氫氧化鈉溶液，升溫攪拌，水洗至中性，得到孔徑分布均勻離子交換樹脂。