[發(fā)明專利]一種孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710322256.8 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107163190A | 公開（公告）日： | 2017-09-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姚能平 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽皖東化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08F257/02 | 分類號(hào)： | C08F257/02;C08F212/14;C08F8/44;C08B15/02;C08B11/04;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28 |
| 代理公司： | 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙)34119 | 代理人： | 楊霞,翟攀攀 |
| 地址： | 239300 安*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 孔徑 分布 均勻 離子交換 樹脂 制備 方法 | ||
1.一種孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、將水、腐植酸鈉、尿素?cái)嚢杈鶆颍尤霘溲趸c攪拌均勻，加入無水亞硫酸鈉攪拌均勻，得到第一預(yù)制料；
S2、將紙莎草，經(jīng)硝酸氧化處理后送入異丙醇中浸泡，過濾，洗滌，干燥，加入無水乙醇、環(huán)氧氯丙烷，升溫?cái)嚢瑁^濾，洗滌，干燥，加入椰油酰胺丙基甜菜堿、丙酮、甲醛水溶液混合均勻，加入第一預(yù)制料，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫超聲處理，過濾，固體物洗滌至中性，干燥，粉碎，得到第二預(yù)制料；
S3、將對(duì)氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰混合，升溫?cái)嚢瑁尤氲诙A(yù)制料繼續(xù)攪拌，得到第三預(yù)制料；
S4、將去離子水、聚乙烯醇混合攪拌均勻，升溫，攪拌狀態(tài)下加入至第三預(yù)制料中，攪拌，傾倒出上層液體，用索氏提取器抽提，用熱水洗滌，過濾，真空烘箱干燥，得到第四預(yù)制料；
S5、將第四預(yù)制料送入二氯乙烷中，升溫溶脹，加入三甲胺鹽酸鹽、氫氧化鈉溶液，升溫?cái)嚢瑁粗林行裕玫娇讖椒植季鶆螂x子交換樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，其特征在于，S1中，按重量份將150-250份水、35-55份腐植酸鈉、10-20份尿素?cái)嚢杈鶆颍尤?0-16份氫氧化鈉攪拌均勻，加入10-20份無水亞硫酸鈉攪拌均勻，得到第一預(yù)制料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，其特征在于，S2中，按重量份將30-50份紙莎草，經(jīng)硝酸氧化處理后送入120-160份異丙醇中浸泡，過濾，洗滌，干燥，加入80-140份無水乙醇、10-20份環(huán)氧氯丙烷，升溫?cái)嚢瑁^濾，洗滌，干燥，加入4-8份椰油酰胺丙基甜菜堿、35-45份丙酮、80-120份濃度為25-30％甲醛水溶液混合均勻，加入第一預(yù)制料，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫超聲處理，過濾，固體物洗滌至中性，干燥，粉碎，得到第二預(yù)制料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，其特征在于，S2中，按重量份將30-50份紙莎草，經(jīng)硝酸氧化處理后送入120-160份異丙醇中浸泡10-16h，過濾，洗滌，干燥，加入80-140份無水乙醇、10-20份環(huán)氧氯丙烷，在溫度65-75℃攪拌40-60min，過濾，洗滌，干燥，加入4-8份椰油酰胺丙基甜菜堿、35-45份丙酮、80-120份濃度為25-30％甲醛水溶液混合均勻，加入第一預(yù)制料，氮?dú)獗Ｗo(hù)下在溫度65-75℃超聲處理40-60min，超聲功率為20-30kHz，過濾，固體物洗滌至中性，干燥，粉碎，得到第二預(yù)制料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，其特征在于，S3中，按重量份將35-45份對(duì)氯甲基苯乙烯、20-30份聚苯乙烯、1.2-2份二乙烯基苯、0.8-1.6份過氧化苯甲酰混合，升溫?cái)嚢瑁尤?-12份第二預(yù)制料繼續(xù)攪拌，得到第三預(yù)制料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，其特征在于，S3中，按重量份將35-45份對(duì)氯甲基苯乙烯、20-30份聚苯乙烯、1.2-2份二乙烯基苯、0.8-1.6份過氧化苯甲酰混合，在溫度70-80℃攪拌4-8h，加入8-12份第二預(yù)制料繼續(xù)攪拌30-50min，得到第三預(yù)制料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，其特征在于，S4中，按重量份將100份去離子水、2-6份聚乙烯醇混合攪拌均勻，升溫，攪拌狀態(tài)下加入至70-80份第三預(yù)制料中，攪拌，傾倒出上層液體，用索氏提取器抽提，用熱水洗滌，過濾，真空烘箱干燥，得到第四預(yù)制料。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述孔徑分布均勻離子交換樹脂制備方法，其特征在于，S4中，按重量份將100份去離子水、2-6份聚乙烯醇混合攪拌均勻，在溫度80-84℃、攪拌狀態(tài)下加入至70-80份第三預(yù)制料中，攪拌8-16h，傾倒出上層液體，用索氏提取器抽提4-8h，用溫度75-85℃水洗滌，過濾，在溫度85-95℃真空烘箱干燥，得到第四預(yù)制料。
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