[發(fā)明專利]一種口潔含漱液的定性定量檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710322092.9
• 申請(qǐng)日: 2017-05-09
• 公開（公告）號(hào): CN107247110A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫秀玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州白云山醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司白云山何濟(jì)公制藥廠
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)哲力專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)44288
• 代理人: 蔡碧慧,鄧星文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種口潔含漱液的定性定量檢測(cè)方法，屬于檢測(cè)分析領(lǐng)域技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的口潔含漱液是一種以山銀花、菊花、板藍(lán)根、薄荷腦、桉油為主要成份制成的棕色澄清液體制劑，是一種治療口腔、咽喉紅腫疼痛的中藥制劑。標(biāo)準(zhǔn)口潔含漱液現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)收載于《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：WS-11345-(ZD-1345)-2002-2013Z中，其中薄荷腦的薄層色譜鑒別展開劑含苯，苯是一種劇毒的試劑，對(duì)人體有害，對(duì)環(huán)境污染較大。因此，對(duì)于展開劑的研究，以用其他展開劑代替苯的使用，有利于環(huán)境的保護(hù)和實(shí)驗(yàn)人員的安全。此外，由于現(xiàn)有的含漱液中，為添加金銀花提取物，因而原標(biāo)準(zhǔn)并沒有對(duì)山銀花的鑒別項(xiàng)，而金銀花可以山銀花替代，達(dá)到類似的消炎鎮(zhèn)痛效果，因此在行業(yè)當(dāng)中，也逐漸出現(xiàn)含山銀花提取物的口潔含漱液，因而也有必要增加對(duì)山銀花提取物的定性檢測(cè)步驟。本發(fā)明也是根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標(biāo)準(zhǔn)頒布件的要求，改善薄荷腦的薄層色譜鑒別，增加山銀花提取物的薄層色譜鑒別，提高薄荷腦的含量限度。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種口潔含漱液的定性定量檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法的檢測(cè)項(xiàng)目詳細(xì)、具有很強(qiáng)的專屬性、能有效控制產(chǎn)品質(zhì)量。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的可以通過采取如下技術(shù)方案達(dá)到：一種口潔含漱液的定性定量檢測(cè)方法，口潔含漱液包括山銀花提取物、薄荷腦和桉油精；

該檢測(cè)方法包括通過薄層色譜法分別對(duì)薄荷腦和山銀花提取物進(jìn)行定性檢測(cè)的步驟；

及，通過氣相色譜法對(duì)桉油精進(jìn)行定性檢測(cè)的步驟；

及，通過氣相色譜法對(duì)薄荷腦進(jìn)行定量檢測(cè)的步驟。

進(jìn)一步地，薄荷腦定性檢測(cè)包括以下步驟：

預(yù)處理：取口潔含漱液樣品，加入與樣品等體積的石油醚振搖提取，石油醚的溫度為30-60℃；然后分離提取石油醚層液，將石油醚層液濃縮，作為供試品溶液；

制備對(duì)照品溶液：取薄荷腦對(duì)照品，加溫度為30-60℃的石油醚，制成薄荷腦的溶液，作為對(duì)照品溶液；

薄層色譜法檢測(cè)：吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比9:1的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，然后取出晾干；噴以體積比1:4的香草醛硫酸試液-乙醇的混合溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

進(jìn)一步地，薄層色譜法檢測(cè)中，在溫度為100℃的條件下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

進(jìn)一步地，山銀花提取物定性檢測(cè)包括以下步驟：

預(yù)處理：取口潔含漱液樣品，用水飽和的正丁醇振搖提取后，用氨試液洗滌；然后將正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>

制備對(duì)照品溶液：取灰氈毛忍冬皂苷乙對(duì)照品，加甲醇制成溶液，作為對(duì)照品溶液；

薄層色譜法檢測(cè)：吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比6:4:1的三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，展開，然后取出晾干；噴以質(zhì)量濃度為10％的硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

進(jìn)一步地，薄層色譜法檢測(cè)中，在溫度為105℃的條件下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

進(jìn)一步地，桉油精定性檢測(cè)包括以下步驟：

預(yù)處理：精密稱定樟腦，加無水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；取口潔含漱液樣品，置于棕色量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液，口潔含漱液樣品與內(nèi)標(biāo)溶液的體積比為2:1，加無水乙醇溶解并定容，作為供試品溶液；

制備對(duì)照品溶液：取桉油精對(duì)照品，加無水乙醇制成每1mL含3mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

氣相色譜法檢測(cè)：采用PEG-20M毛細(xì)管色譜柱，該色譜柱的柱長30m、內(nèi)徑0.32mm、膜厚度0.25μm；柱溫為程序升溫：初始溫度65℃，保持4min，以每分鐘13℃的速率升溫至195℃；吸取對(duì)照溶液與供試品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

進(jìn)一步地，薄荷腦定量檢測(cè)包括以下步驟：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：采用PEG-20M毛細(xì)管色譜柱，該色譜柱的柱長30m、內(nèi)徑0.32mm、膜厚度0.25μm；柱溫為130℃；理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算不低于10000；

校正因子的測(cè)定：精密稱定樟腦，加無水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另精密稱定薄荷腦對(duì)照品30mg，置10mL棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；然后吸取薄荷腦對(duì)照品溶液，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；