[發(fā)明專利]一種口潔含漱液的定性定量檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710322092.9
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107247110A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設計）人: 孫秀玲
• 申請（專利權）人: 廣州白云山醫(yī)藥集團股份有限公司白云山何濟公制藥廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)哲力專利商標事務所(普通合伙)44288
• 代理人: 蔡碧慧,鄧星文

1.一種口潔含漱液的定性定量檢測方法，所述口潔含漱液包括山銀花提取物、薄荷腦和桉油精；其特征在于，

該檢測方法包括通過薄層色譜法分別對薄荷腦和山銀花提取物進行定性檢測的步驟；

及，通過氣相色譜法對桉油精進行定性檢測的步驟；

及，通過氣相色譜法對薄荷腦進行定量檢測的步驟。

2.如權利要求1所述的口潔含漱液的定性定量檢測方法，其特征在于，薄荷腦定性檢測包括以下步驟：

預處理：取口潔含漱液樣品，加入與樣品等體積的石油醚振搖提取，石油醚的溫度為30-60℃；然后分離提取石油醚層液，將石油醚層液濃縮，作為供試品溶液；

制備對照品溶液：取薄荷腦對照品，加溫度為30-60℃的石油醚，制成薄荷腦的溶液，作為對照品溶液；

薄層色譜法檢測：吸取供試品溶液和對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比9:1的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，然后取出晾干；噴以體積比1:4的香草醛硫酸試液-乙醇的混合溶液，加熱至斑點顯色清晰。

3.如權利要求2所述的口潔含漱液的定性定量檢測方法，其特征在于，薄層色譜法檢測中，在溫度為100℃的條件下加熱至斑點顯色清晰。

4.如權利要求1所述的口潔含漱液的定性定量檢測方法，其特征在于，山銀花提取物定性檢測包括以下步驟：

預處理：取口潔含漱液樣品，用水飽和的正丁醇振搖提取后，用氨試液洗滌；然后將正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；

制備對照品溶液：取灰氈毛忍冬皂苷乙對照品，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；

薄層色譜法檢測：吸取供試品溶液、對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比6:4:1的三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，展開，然后取出晾干；噴以質量濃度為10％的硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。

5.如權利要求4所述的口潔含漱液的定性定量檢測方法，其特征在于，薄層色譜法檢測中，在溫度為105℃的條件下加熱至斑點顯色清晰。

6.如權利要求1所述的口潔含漱液的定性定量檢測方法，其特征在于，桉油精定性檢測包括以下步驟：

預處理：精密稱定樟腦，加無水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作為內(nèi)標溶液；取口潔含漱液樣品，置于棕色量瓶中，加入內(nèi)標溶液，口潔含漱液樣品與內(nèi)標溶液的體積比為2:1，加無水乙醇溶解并定容，作為供試品溶液；

制備對照品溶液：取桉油精對照品，加無水乙醇制成溶液，作為對照品溶液；

氣相色譜法檢測：采用PEG-20M毛細管色譜柱，該色譜柱的柱長30m、內(nèi)徑0.32mm、膜厚度0.25μm；柱溫為程序升溫：初始溫度65℃，保持4min，以每分鐘13℃的速率升溫至195℃；吸取對照品溶液與供試品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

7.如權利要求1所述的口潔含漱液的定性定量檢測方法，其特征在于，薄荷腦定量檢測包括以下步驟：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：采用PEG-20M毛細管色譜柱，該色譜柱的柱長30m、內(nèi)徑0.32mm、膜厚度0.25μm；柱溫為130℃；理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計算不低于10000；

校正因子的測定：精密稱定樟腦，加無水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作為內(nèi)標溶液；另精密稱定薄荷腦對照品30mg，置10mL棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；然后吸取薄荷腦對照品溶液，注入氣相色譜儀，計算校正因子；

測定法：精密量取口潔含漱液樣品2mL，置于10mL棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1mL，加無水乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；吸取供試品溶液，注入氣相色譜儀，測定，即得薄荷腦的含量。

8.如權利要求1所述的口潔含漱液的定性定量檢測方法，其特征在于，所述口潔含漱液為廣州白云山醫(yī)藥集團股份有限公司白云山何濟公制藥廠生產(chǎn)的口潔含漱液。