[發(fā)明專利]一種快速檢測畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710321634.0
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN106990194A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 拜錦美;成強;洪加平;徐金晶;臧素娟;吳紅軍;陳京都;陳紅燕;徐振球;路曉筠
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 西安銘澤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)61223
• 代理人: 俞曉明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及獸藥殘留檢測方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種快速檢測畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著農(nóng)牧業(yè)的發(fā)展，獸藥、農(nóng)藥和添加劑的濫用造成畜產(chǎn)品有害物質(zhì)殘留嚴(yán)重超標(biāo)，不僅給消費者身體健康帶來潛在危害，還影響畜牧業(yè)發(fā)展，獸藥殘留的檢測技術(shù)也越來越受到關(guān)注。其中，喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性，對大多數(shù)動物有明顯的致畸作用，對人也有潛在的三致性，即致畸形，致突變，致癌，因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑，但很多養(yǎng)殖者仍再使用，行業(yè)潛規(guī)則伏擊每一個人，要喚醒行業(yè)人的良知，就必須內(nèi)部揭發(fā)，外部監(jiān)管，把那些危害生命的行業(yè)秘密一一暴露于陽光底下，讓那些傷天害理的行為無處逃遁，目前，國內(nèi)外多采用液相、液質(zhì)聯(lián)用等技術(shù)來檢測獸藥殘留，但是這些技術(shù)存在操作復(fù)雜、時間長、檢測成本較高等不足，而且不適宜在線檢測。因此，在獸藥檢測方面需要開發(fā)研究前處理簡單、成本低廉并且對有毒害物質(zhì)可實現(xiàn)快速檢測的方法，為此，我們提出一種快速檢測畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中技術(shù)存在操作復(fù)雜、時間長、檢測成本較高等不足，而且不適宜在線檢測等缺點，而提出的一種快速檢測畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：一種快速檢測畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法，該快速檢測畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法包括如下步驟：

S1：備料：選取材料：選取全價飼料和市場上的豬肉，做備用；選取試劑：依次選取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品、乙腈、甲醇、氫氧化鈉、磷酸二氫鉀、硫酸銨和乙酸乙酯，做備用；選取儀器：分別選取微型高速萬能試樣粉碎機、T-1000和T-10000型電子天平各一臺、高速組織搗碎機、調(diào)速式高速分散器、旋渦混合器、臺式高速離心機、高效液相色譜和氮吹儀作為實驗儀器；

S2：制備喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別用T-10000型電子天平準(zhǔn)確稱取步驟S1中選取的喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品0mg、5mg、10mg、15mg和20mg，用甲醇溶解并定容至100ml的容量瓶中，然后依次制成濃度為每毫升0ug、5ug、10ug、15ug和20ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以備后用；

S3：檢測飼料喹乙醇含量：取六只50ml的離心管，在六只離心管上做好1～6號標(biāo)號，將步驟S1中選取的飼料用微型高速萬能式樣粉碎機粉碎，然后用T-1000型電子天平分別稱取五份粉碎后的飼料2g，將稱取后的飼料分別加入到1～5號離心管中，6號離心管中不添加飼料，在1～5號離心管中分別加入10ml濃度為5ppm、10ppm、15ppm、20ppm和0ppm喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，在6號離心管加入10ml濃度為10ppm喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別向1～6號離心管中加入50％甲醇-水溶液作為提取劑，將1～6號離心管分別放在旋渦混合器上振蕩10min，再放入臺式高速離心機中以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液過0.45um微孔濾膜，同時做平行試驗，上機；

S4：檢測豬肉喹乙醇含量：取一定量的豬肉，經(jīng)高速組織搗碎機粉碎，放置待用，取八只50ml的離心管，在八只離心管上依次做好A～H號標(biāo)號，用T-1000型電子天平稱取2g豬肉樣品于A～C號離心管中，向A～D號管中分別加入102.18ug/ml喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液4ml、6ml、0l、4ml，再向A～D號離心管中分別加入甲醇2ml、0ml、6ml、2ml，然后向A～D號離心管中分別加入飽和硫酸銨2ml，將A～D號離心管分別放在旋渦混合器上振蕩8min，向各管中加入1mol/L的磷酸二氫鉀2ml,再向各管中加入10ml乙腈：乙酸乙酯(V/V＝3/2)，將A～D號離心管繼續(xù)振蕩8min，然后放入臺式高速離心機中以4000轉(zhuǎn)/min離心5min，吸出有機相于E、F、G、H四只離心管中，用10ml乙腈：乙酸乙酯(V/V＝3/2)重新提取，將A-D號離心管分別放在旋渦混合器上振蕩8min,再將A-D號離心管放入臺式高速離心機中以4000轉(zhuǎn)/min離心5min，合并有機相于E、F、G、H管中，向E、F、G、H管中各加入2ml0.2mol/L的氫氧化鈉，將E～H號離心管分別放在旋渦混合器上振蕩8min，靜置10min，60攝氏度水浴上通過氮吹儀氮氣吹干，再分別向E～H號離心管中加入5ml甲醇，將E～H號離心管分別放在旋渦混合器上振蕩15min，再將E～H號離心管放入臺式高速離心機中以4000轉(zhuǎn)/min離心8min，取上清液過0.45um微孔濾膜，上機。