[發(fā)明專利]一種快速檢測(cè)畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710321634.0
• 申請(qǐng)日: 2017-05-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106990194A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 拜錦美;成強(qiáng);洪加平;徐金晶;臧素娟;吳紅軍;陳京都;陳紅燕;徐振球;路曉筠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)61223
• 代理人: 俞曉明

1.一種快速檢測(cè)畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法，其特征在于：該快速檢測(cè)畜產(chǎn)品中獸藥殘留的方法包括如下步驟：

S1：備料：選取材料：選取全價(jià)飼料和市場(chǎng)上的豬肉，做備用；選取試劑：依次選取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品、乙腈、甲醇、氫氧化鈉、磷酸二氫鉀、硫酸銨和乙酸乙酯，做備用；選取儀器：分別選取微型高速萬(wàn)能試樣粉碎機(jī)、T-1000和T-10000型電子天平各一臺(tái)、高速組織搗碎機(jī)、調(diào)速式高速分散器、旋渦混合器、臺(tái)式高速離心機(jī)、高效液相色譜和氮吹儀作為實(shí)驗(yàn)儀器；

S2：制備喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別用T-10000型電子天平準(zhǔn)確稱取步驟S1中選取的喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品0mg、5mg、10mg、15mg和20mg，用甲醇溶解并定容至100ml的容量瓶中，然后依次制成濃度為每毫升0ug、5ug、10ug、15ug和20ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以備后用；

S3：檢測(cè)飼料喹乙醇含量：取六只50ml的離心管，在六只離心管上做好1～6號(hào)標(biāo)號(hào)，將步驟S1中選取的飼料用微型高速萬(wàn)能式樣粉碎機(jī)粉碎，然后用T-1000型電子天平分別稱取五份粉碎后的飼料2g，將稱取后的飼料分別加入到1～5號(hào)離心管中，6號(hào)離心管中不添加飼料，在1～5號(hào)離心管中分別加入10ml濃度為5ppm、10ppm、15ppm、20ppm和0ppm喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，在6號(hào)離心管加入10ml濃度為10ppm喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別向1～6號(hào)離心管中加入50％甲醇-水溶液作為提取劑，將1～6號(hào)離心管分別放在旋渦混合器上振蕩10min，再放入臺(tái)式高速離心機(jī)中以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液過(guò)0.45um微孔濾膜，同時(shí)做平行試驗(yàn)，上機(jī)；

S4：檢測(cè)豬肉喹乙醇含量：取一定量的豬肉，經(jīng)高速組織搗碎機(jī)粉碎，放置待用，取八只50ml的離心管，在八只離心管上依次做好A～H號(hào)標(biāo)號(hào)，用T-1000型電子天平稱取2g豬肉樣品于A～C號(hào)離心管中，向A～D號(hào)管中分別加入102.18ug/ml喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液4ml、6ml、0l、4ml，再向A～D號(hào)離心管中分別加入甲醇2ml、0ml、6ml、2ml，然后向A～D號(hào)離心管中分別加入飽和硫酸銨2ml，將A～D號(hào)離心管分別放在旋渦混合器上振蕩8min，向各管中加入1mol/L的磷酸二氫鉀2ml,再向各管中加入10ml乙腈：乙酸乙酯(V/V＝3/2)，將A～D號(hào)離心管繼續(xù)振蕩8min，然后放入臺(tái)式高速離心機(jī)中以4000轉(zhuǎn)/min離心5min，吸出有機(jī)相于E、F、G、H四只離心管中，用10ml乙腈：乙酸乙酯(V/V＝3/2)重新提取，將A-D號(hào)離心管分別放在旋渦混合器上振蕩8min,再將A-D號(hào)離心管放入臺(tái)式高速離心機(jī)中以4000轉(zhuǎn)/min離心5min，合并有機(jī)相于E、F、G、H管中，向E、F、G、H管中各加入2ml0.2mol/L的氫氧化鈉，將E～H號(hào)離心管分別放在旋渦混合器上振蕩8min，靜置10min，60攝氏度水浴上通過(guò)氮吹儀氮?dú)獯蹈桑俜謩e向E～H號(hào)離心管中加入5ml甲醇，將E～H號(hào)離心管分別放在旋渦混合器上振蕩15min，再將E～H號(hào)離心管放入臺(tái)式高速離心機(jī)中以4000轉(zhuǎn)/min離心8min，取上清液過(guò)0.45um微孔濾膜，上機(jī)。