[發明專利]一種能夠高效制備1?萘乙腈的工藝

在審

• 申請號: 201710321479.2
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN106995386A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 曹亮
• 申請（專利權）人: 棗陽市殘聯福利生物化工廠
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C253/34;C07C255/33
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明涉及萘乙腈制備技術領域，尤其涉及一種能夠高效制備1-萘乙腈的工藝。

背景技術

阿戈美拉汀(agomelatine),既是首個褪黑素受體激動劑，也是5-羥色胺2C(S-HTx)受體拮抗劑。動物試驗與臨床研究表明該藥有抗抑郁、抗焦慮、調整睡眠節律及調節生物鐘作用，同時其不良反應少，對性功能無不良影響，也未見撤藥反應。1-萘乙腈是合成阿戈美拉汀的重要中間體，為此，現在對1-萘乙腈的制備也備受關注，現有的制備工藝都是直接進行合成，不能夠進行批量生產，從而造成了其的速率嚴重降低，且還存在著制備成本昂貴的因素，為此，我們提出了一種能夠高效制備1-萘乙腈的工藝。

發明內容

本發明提出了一種能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

本發明提出了一種能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，包括如下步驟：

A、選取1-萘酚、氯乙酰胺與催化劑為原料，將上述原料單獨放置，并且保持原料的密封性；

B、將1-萘酚放入反應罐中，在40-50攝氏度的條件下進行攪拌混合，并且緩慢的向其中添加氯乙酰胺，待均勻混合后，使其在55-75攝氏度的環境下反應30-45s，生成第一液體；

C、將B中處理后的第一液體過濾，并收集濾液，且在35-45攝氏度的條件下進行，從而過濾掉生成的結晶物；

D、上述處理完成后，對C中的第一液體進行蒸餾，且蒸餾溫度為350-400攝氏度，直到第一液體結晶，將不溶物抽濾回收，再用有機溶劑萃取母液后，干燥，即得萘乙酰胺；

E、將D中生成的萘乙酰胺再次移至反應器中，并向其中添加離子水，且萘乙酰胺與離子水的重量比為2：1，對其均勻攪拌后，使得反應器內部的萘乙酰胺溶解，在35-55攝氏度的條件下反應30-45s，待反應器內部存在白色結晶后，停止反應；

F、將上述中的萘乙酰胺進行過濾，且過濾在40-45攝氏度的條件下進行，以除去白色結晶；

G、并向過濾后的萘乙酰胺中滴加催化劑，且滴加溫度為50-65攝氏度，滴加在30-50s內完成，然后二者進行反應35-50min，隨后再向其中添加保護劑，均勻混合后，在35-40攝氏度的條件下放置5-10min；

H、將G中的混合溶液進行濃縮后，結晶得到白色粉末，再次對白色粉末進行萃取，以除去白色粉末內部的雜質，并將其從而移至水溶液中，干燥濃縮后，重結晶得到1-萘乙腈。

優選的，在B中的1-萘酚、氯乙酰胺的重量比為1：1。

優選的，所述的反應罐與反應器在使用前，均經過多次的消毒殺菌處理，并對其烘干后再使用。

優選的，所述的離子水為氯離子、銨離子與水的混合物，且氯離子、銨離子與水的重量比為1：1：10。

優選的，在G中的萘乙酰胺與催化劑的重量比為5：1。

優選的，所述水溶液為水、乙烯基甲苯、三氯乙烯的混合物，且水、乙烯基甲苯、三氯乙烯的重量比為1：0.2：0.2。

優選的，在G中所使用的催化劑為烷基硫醇、炔基甲基中的一種或者二者混合物。

優選的，保護劑的用量為8-15ml/L。

優選的，保護劑為乙酰胺、乙氰的混合物，且乙酰胺、乙氰的重量比為2：1。

本發明的有益效果：本發明以1-萘酚、氯乙酰胺的原料，有效保證了所得產品的純度，且降低了制備成本，反應條件較為溫和，易于操作，且降低了污染物的排放，防止了對環境的危害，反應時間短，適合工業化生產。

具體實施方式

下面結合具體實施例來對本發明做進一步說明。

實施例1

本發明提出了一種能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，包括如下步驟：

A、選取1-萘酚、氯乙酰胺與催化劑為原料，將上述原料單獨放置，并且保持原料的密封性；

B、將1-萘酚放入反應罐中，在40攝氏度的條件下進行攪拌混合，并且緩慢的向其中添加氯乙酰胺，待均勻混合后，使其在55攝氏度的環境下反應30s，生成第一液體；

C、將B中處理后的第一液體過濾，并收集濾液，且在35攝氏度的條件下進行，從而過濾掉生成的結晶物；

D、上述處理完成后，對C中的第一液體進行蒸餾，且蒸餾溫度為350攝氏度，直到第一液體結晶，將不溶物抽濾回收，再用有機溶劑萃取母液后，干燥，即得萘乙酰胺；