[發(fā)明專利]一種能夠高效制備1?萘乙腈的工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710321479.2
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN106995386A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹亮
• 申請（專利權(quán)）人: 棗陽市殘聯(lián)福利生物化工廠
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C253/34;C07C255/33
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

A、選取1-萘酚、氯乙酰胺與催化劑為原料，將上述原料單獨(dú)放置，并且保持原料的密封性；

B、將1-萘酚放入反應(yīng)罐中，在40-50攝氏度的條件下進(jìn)行攪拌混合，并且緩慢的向其中添加氯乙酰胺，待均勻混合后，使其在55-75攝氏度的環(huán)境下反應(yīng)30-45s，生成第一液體；

C、將B中處理后的第一液體過濾，并收集濾液，且在35-45攝氏度的條件下進(jìn)行，從而過濾掉生成的結(jié)晶物；

D、上述處理完成后，對C中的第一液體進(jìn)行蒸餾，且蒸餾溫度為350-400攝氏度，直到第一液體結(jié)晶，將不溶物抽濾回收，再用有機(jī)溶劑萃取母液后，干燥，即得萘乙酰胺；

E、將D中生成的萘乙酰胺再次移至反應(yīng)器中，并向其中添加離子水，且萘乙酰胺與離子水的重量比為2：1，對其均勻攪拌后，使得反應(yīng)器內(nèi)部的萘乙酰胺溶解，在35-55攝氏度的條件下反應(yīng)30-45s，待反應(yīng)器內(nèi)部存在白色結(jié)晶后，停止反應(yīng)；

F、將上述中的萘乙酰胺進(jìn)行過濾，且過濾在40-45攝氏度的條件下進(jìn)行，以除去白色結(jié)晶；

G、并向過濾后的萘乙酰胺中滴加催化劑，且滴加溫度為50-65攝氏度，滴加在30-50s內(nèi)完成，然后二者進(jìn)行反應(yīng)35-50min，隨后再向其中添加保護(hù)劑，均勻混合后，在35-40攝氏度的條件下放置5-10min；

H、將G中的混合溶液進(jìn)行濃縮后，結(jié)晶得到白色粉末，再次對白色粉末進(jìn)行萃取，以除去白色粉末內(nèi)部的雜質(zhì)，并將其從而移至水溶液中，干燥濃縮后，重結(jié)晶得到1-萘乙腈。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，在B中的1-萘酚、氯乙酰胺的重量比為1：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，所述的反應(yīng)罐與反應(yīng)器在使用前，均經(jīng)過多次的消毒殺菌處理，并對其烘干后再使用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，所述的離子水為氯離子、銨離子與水的混合物，且氯離子、銨離子與水的重量比為1：1：10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，在G中的萘乙酰胺與催化劑的重量比為5：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，所述水溶液為水、乙烯基甲苯、三氯乙烯的混合物，且水、乙烯基甲苯、三氯乙烯的重量比為1：0.2：0.2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，在G中所使用的催化劑為烷基硫醇、炔基甲基中的一種或者二者混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，保護(hù)劑的用量為8-15ml/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能夠高效制備1-萘乙腈的工藝，其特征在于，保護(hù)劑為乙酰胺、乙氰的混合物，且乙酰胺、乙氰的重量比為2：1。