[發明專利]一種硅基碳硼烷聚合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201710318989.4
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107141486B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 童德進;李戰雄;褚吉成;周瑩;楊錄新;閻四海;戴禮;王海朋
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08G77/54
• 分類號: C08G77/54;C04B35/58;C07F7/21;C07F7/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒;孫周強

1.一種硅基碳硼烷聚合物，其特征在于，所述硅基碳硼烷聚合物的化學結構式如下：

其中，R= -CH₃或 -Ph；m、n分別為3～50的整數。

2.根據權利要求1所述硅基碳硼烷聚合物，其特征在于，所述硅基碳硼烷聚合物的制備方法包括如下步驟：

（1）以1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基硅基）雙碳硼烷為原料，在堿性條件下、金屬催化劑下，進行反應制備1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷；

（2）以二甲基氯硅烷、三乙烯基三甲基環三硅氮烷為原料，在金屬催化劑下，反應制備1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]環三硅氮烷；

（3）以1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷、1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]環三硅氮烷為原料，在三乙胺存在下，制備所述硅基碳硼烷聚合物。

3.根據權利要求2所述硅基碳硼烷聚合物，其特征在于，所述1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基硅基）雙碳硼烷為1,1′-甲基苯基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基硅基）雙碳硼烷或1,1′-雙苯基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基硅基）雙碳硼烷；所述金屬催化劑為鈀碳催化劑或鉑碳催化劑；所述堿性條件為氫氧化鈉、一水磷酸二氫鈉條件；步驟（1）反應完成后，過濾反應液，然后濾液經萃取、水洗、干燥、除溶劑得到1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷；步驟（3）反應完成后，過濾反應液，然后濾液經萃取、水洗、干燥、除溶劑得到所述硅基碳硼烷聚合物。

4.根據權利要求3所述硅基碳硼烷聚合物，其特征在于，

步驟（1）為，將氫氧化鈉與水混合，再加入一水磷酸二氫鈉混合制備緩沖液，再加入醚類溶劑以及金屬催化劑；然后加入1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基硅基）雙碳硼烷的芳烴溶液，反應制備1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷；

步驟（2）為，惰性氣氛下，在三乙烯基三甲基環三硅氮烷芳烴溶液中加入金屬催化劑；然后加入二甲基氯硅烷芳烴溶液；反應制備1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]環三硅氮烷；

步驟（3）為，將含有三乙胺的1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷芳烴溶液滴加入1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]環三硅氮烷中，反應制備所述硅基碳硼烷聚合物。

5.根據權利要求4所述硅基碳硼烷聚合物，其特征在于，

步驟（1）中，氫氧化鈉、水、一水磷酸二氫鈉、金屬催化劑、1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基硅基）雙碳硼烷的質量比為（0.2~2）∶（20~200）∶（0.2~5）∶（0.1~2）∶（0.5~5）；

步驟（2）中，三乙烯基三甲基環三硅氮烷、金屬催化劑、二甲基氯硅烷的質量比為（0.5~5）∶（0.001~0.2）∶（0.5~5）；

步驟（3）中，三乙胺、1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷的質量比為（0.5~10）∶（1~5）。

6.一種SiBCN陶瓷的制備方法，其特征在于，將權利要求1所述的硅基碳硼烷聚合物經過成型處理得到SiBCN陶瓷。

7.一種SiBCN陶瓷，其特征在于，所述SiBCN陶瓷由權利要求1所述的硅基碳硼烷聚合物經過成型處理得到。