[發明專利]甲基硫醇錫的制備工藝及其制品、應用

有效

• 申請號: 201710318842.5
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107033183B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 楊學強;俞永峰;張建根;張沖
• 申請（專利權）人: 南通艾德旺化工有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22;C08K5/58;C08L27/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種甲基硫醇錫的制備工藝，其特征在于，至少包括以下步驟：

步驟1：烷鹵化反應：將金屬錫粉、第一催化劑加入到反應釜中，然后向反應釜中通入一氯甲烷，升高反應溫度至150～180℃，進行烷鹵化反應5～10h，得到二甲基二氯化錫；

步驟2：置換反應：向步驟1中加入四氯化錫，升高反應溫度至220～230℃，加壓至0.5MPa，進行置換反應，得到置換反應液，然后將置換反應液進行蒸餾，得到一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫水溶液；

步驟3：酯化反應：向步驟2中得到的一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫水溶液中依次加入第二催化劑、巰基乙酸異辛酯、在反應溫度為20～30℃下攪拌反應5～20min，然后再加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅，在30～50℃下攪拌反應20～60min，并調節反應的pH值為7，然后在40℃下，攪拌反應4～5h，靜止、降溫、分層；分離出有機層，并進行水洗1～3次；所述第二催化劑為四丁基溴化銨、雙硬脂酸甘油酯、二甲基亞砜的混合物；

步驟4：蒸餾：經過減壓蒸餾干燥得到甲基硫醇錫；

所述金屬錫粉、一氯甲烷、巰基乙酸異辛酯之間的摩爾比為：1：(1.2～1.5)：5；

所述第一催化劑為十六烷基三甲基氯化銨與殼聚糖復合物，十六烷基三甲基氯化銨與殼聚糖的重量比為10：1。

2.如權利要求1所述的甲基硫醇錫的制備工藝，其特征在于，所述金屬錫粉與第一催化劑的重量比為：100：(0.1～5)。

3.如權利要求1所述的甲基硫醇錫的制備工藝，其特征在于，所述第二催化劑中，四丁基溴化銨、雙硬脂酸甘油酯、二甲基亞砜之間的重量比為：1：(1～5)：(10～15)。

4.如權利要求1所述的甲基硫醇錫的制備工藝，其特征在于，所述巰基乙酸異辛酯與N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅之間的重量比為100：(1～8)。

5.如權利要求1所述的甲基硫醇錫的制備工藝，其特征在于，所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅中，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷與二氧化硅之間的重量比為(1～10)：3。

6.如權利要求1所述的甲基硫醇錫的制備工藝，其特征在于，所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅與第二催化劑之間的重量比為：1：(0.1～1)。