[發明專利]一種鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法

在審

• 申請號: 201710317673.3
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107132286A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 林藝華;林美珍
• 申請（專利權）人: 漳州衛生職業學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 李雁翔,秦彥蘇

技術領域

本發明屬于砂仁的質量檢測和控制技術領域，具體涉及一種鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法。

背景技術

中藥砂仁為姜科植物陽春砂Amomum villosum Lour.、綠殼砂Amomum villosum var.xanthioides T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulareT.L.Wu的干燥成熟果實，具有化濕開胃、溫脾止瀉、理氣安胎之功效，其中陽春砂品質最優。漳州市長泰縣種植使用砂仁有100多年歷史，種植面積130多公頃，年產量15萬千克以上，是福建省砂仁主流品種，經考證鑒定長泰縣種植的砂仁是從廣東省陽春縣引種而來的陽春砂。

砂仁主要化學成分有揮發油類、皂苷類、黃酮類、有機酸類、無機成分等，其主要有效成分之一為揮發油中的乙酸龍腦酯。《中國藥典》2015年版中將砂仁質量指標設定為揮發油和乙酸龍腦酯含量。在中藥商品中，砂仁一般以干燥果實流通，多數學者的研究也集中于干燥砂仁中揮發油的提取和乙酸龍腦酯含量的測定。然而長泰縣民間卻以傳統地方特色鹽淹漬砂仁入藥，目前仍未見對長泰砂仁鹽漬品中乙酸龍腦酯含量進行測定的報道。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，所述砂仁產自漳州長泰；包括：

1)每年8月下旬，從植株上采摘成熟砂仁果實，按照鹽和該成熟砂仁果實的質量比為0.2～0.3:1的比例將二者拌勻進行鹽漬，得到鹽漬砂仁；

2)將步驟1)得到的鹽漬砂仁粉碎，過三號篩，精密稱取粉末，加入乙酸乙酯中超聲處理25～35min后，冷卻，補加乙酸乙酯至粉末與乙酸乙酯的配方比例為3.9～4.1g：24～26ml；搖勻，靜置23～25h后，用0.4～0.5μm濾膜濾過，得到供試品溶液；

3)精密稱取乙酸龍腦酯對照品，用乙酸乙酯配制成濃度為14.4～14.5mg/mL的對照品儲備液；稀釋該對照品儲備液得到濃度為0.57～0.58mg/mL的對照品溶液；

4)按照以下色譜條件，采用氣相色譜法檢測供試品溶液中乙酸龍腦酯含量；

色譜柱：30.0m×0.32mm×0.25μm的ZB-1phenomenex石英毛細管柱；

進樣口溫度：225～235℃；

柱溫：程序升溫法，起始溫度125～135℃，保持時間5～7min，再以45～55℃/min的速率升溫至225～235℃；

檢測器溫度：245～255℃；

分流比：29～31:1；

進樣量：1.0μL。

一實施例中：所述步驟1)中，鹽和成熟砂仁果實的質量比為0.25:1。

一實施例中：所述步驟4)中，進樣口溫度為230℃。

一實施例中：所述步驟4)中，柱溫起始溫度130℃，保持時間6min，再以50℃/min的速率升溫至230℃。

一實施例中：所述步驟4)中，檢測器溫度為250℃。

一實施例中：所述氣相色譜法采用的氣相色譜儀系統為Agilent 6980N。

一實施例中：所述氣相色譜法采用的檢測器為氫火焰離子化檢測器。

本技術方案與背景技術相比，它具有如下優點：

本發明規范了鹽漬砂仁的炮制方法，發現按照該種方法制備的鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯含量與新鮮砂仁相當，既保持了揮發油中乙酸龍腦酯含量，又有利于保存，且鹽漬兩年以上的砂仁質量最好，為砂仁的炮制方法的創新、劑型的改變提供了新的思路；本發明同時提出了鹽漬砂仁的乙酸龍腦酯含量測定方法，為鹽漬砂仁質量檢測與管控體系的建立提供了重要依據，對于鹽漬砂仁產品的進一步開發具有重要意義。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

圖1為三種砂仁炮制品的乙酸乙酯提取液中乙酸龍腦酯的氣相色譜圖。其中，A.空白溶液；B.對照品溶液；C.新鮮砂仁提取液；D.干燥砂仁提取液；E.鹽漬砂仁提取液；a.溶劑峰；b.乙酸龍腦酯峰。

具體實施方式

下面通過實施例具體說明本發明的內容：

一種鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，包括：

1)每年8月下旬，從漳州長泰的植株上采摘新鮮成熟砂仁果實，經鑒定確為姜科豆蔻屬植物陽春砂。按照鹽和該新鮮成熟砂仁果實的質量比為0.25:1的比例將二者拌勻進行鹽漬，得到鹽漬砂仁；