[發明專利]一種鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法在審
| 申請號： | 201710317673.3 | 申請日： | 2017-05-08 |
| 公開（公告）號： | CN107132286A | 公開（公告）日： | 2017-09-05 |
| 發明（設計）人： | 林藝華;林美珍 | 申請（專利權）人： | 漳州衛生職業學院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204 | 代理人： | 李雁翔,秦彥蘇 |
| 地址： | 363000 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽漬 砂仁 乙酸 龍腦酯 含量 測定 方法 | ||
1.一種鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，所述砂仁產自漳州長泰；其特征在于：包括：
1)每年8月下旬，從植株上采摘成熟砂仁果實，按照鹽和該成熟砂仁果實的質量比為0.2～0.3:1的比例將二者拌勻進行鹽漬，得到鹽漬砂仁；
2)將步驟1)得到的鹽漬砂仁粉碎，過三號篩，精密稱取粉末，加入乙酸乙酯中超聲處理25～35min后，冷卻，補加乙酸乙酯至粉末與乙酸乙酯的配方比例為3.9～4.1g：24～26ml；搖勻，靜置23～25h后，用0.4～0.5μm濾膜濾過，得到供試品溶液；
3)精密稱取乙酸龍腦酯對照品，用乙酸乙酯配制成濃度為14.4～14.5mg/mL的對照品儲備液；稀釋該對照品儲備液得到濃度為0.57～0.58mg/mL的對照品溶液；
4)按照以下色譜條件，采用氣相色譜法檢測供試品溶液中乙酸龍腦酯含量；
色譜柱：30.0m×0.32mm×0.25μm的ZB-1phenomenex石英毛細管柱；
進樣口溫度：225～235℃；
柱溫：程序升溫法，起始溫度125～135℃，保持時間5～7min，再以45～55℃/min的速率升溫至225～235℃；
檢測器溫度：245～255℃；
分流比：29～31:1；
進樣量：1.0μL。
2.根據權利要求1所述的鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，其特征在于：所述步驟1)中，鹽和成熟砂仁果實的質量比為0.25:1。
3.根據權利要求1所述的鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，其特征在于：所述步驟4)中，進樣口溫度為230℃。
4.根據權利要求1所述的鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，其特征在于：所述步驟4)中，柱溫起始溫度130℃，保持時間6min，再以50℃/min的速率升溫至230℃。
5.根據權利要求1所述的鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，其特征在于：所述步驟4)中，檢測器溫度為250℃。
6.根據權利要求1所述的鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，其特征在于：所述氣相色譜法采用的氣相色譜儀系統為Agilent 6980N。
7.根據權利要求1所述的鹽漬砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定方法，其特征在于：所述氣相色譜法采用的檢測器為氫火焰離子化檢測器。
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