[發明專利]一種磺酰胺類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710316850.6
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107033106B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 王樺;魏偉;朱明慧;崔環環;王雷雷
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C07D295/26
• 分類號: C07D295/26;C07D213/71;C07C303/36;C07C311/16;C07B45/04
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種磺酰胺化合物的制備方法，其特征在于：以通式I所示硫酚和通式II所示胺為起始原料，在五氧化二碘介導下進行氧化偶聯反應，得到通式III所示的磺酰胺類化合物，反應方程式如下：

其中R¹為芳基或烷基；R²為芳基或烷基；R³為芳基、烷基或氫原子。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的芳基為單核芳基、多核芳基或含有雜原子的芳基，所述雜原子為氮、氧或硫。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

所述單核芳基為苯基或可被一個或多個選自如下取代基取代的單核芳基：含有1-7個碳原子的烷烴、1-7碳原子的烷氧基、鹵素、氰基、乙酰基、硝基或烷氧羰基；

所述多核芳基為萘基、蒽基或菲基；

所述含有雜原子的芳基，為可被一個或多個選自如下取代基取代的單核雜原子的芳基：含有1-7個碳原子的烷烴、1-7碳原子的烷氧基、鹵素、氰基、乙酰基、硝基或烷氧羰基，或可被一個或多個選自如下取代基取代的多核雜原子的芳基：含有1-7個碳原子的烷烴、1-7碳原子的烷氧基、鹵素、氰基、乙酰基、硝基或烷氧羰基。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：單核雜原子的芳基為吡啶基、呋喃基、吡咯基、咪唑基、噻唑基或甲基噻吩基；多核雜原子的芳基為聯苯基、萘基、吡咯基、噻吩基、苯并呋喃基、吲哚基、喹啉基、咪唑基、吡唑基或吡啶基。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的烷基為1-14個碳原子的直鏈烷基或1-14個碳原子的支鏈烷基，優選1-6個碳原子的直鏈烷基或1-6個碳原子的支鏈烷基。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述的烷基為乙基、丙基、異丙基、丁基、正戊基、異戊基、己基、庚基或辛基。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：室溫下，依次將通式I所示的硫酚、通式II所示的胺、有機溶劑和五氧化二碘混合，在0～100℃攪拌反應6～24h, 得磺酰胺化合物。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述硫酚和胺、五氧化二碘的摩爾比為1:1:0.5～1:6:3,優選1:2:1；所述有機溶劑，在反應體系中，用量為0.5mol/L；所述的有機溶劑為非質子性有機溶劑；非質子性溶劑為二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,2-二甲氧基乙烷、四氫呋喃、乙腈、乙酸乙酯、苯、二甲亞砜和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種混合；所述的有機溶劑優選乙腈。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述的反應，溫度為45～60℃；時間為12h。

10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述的反應在氧氣、氮氣或空氣中進行，優選空氣。