[發明專利]低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法

在審

• 申請號: 201710316177.6
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107271232A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 柯煒;劉建影;路秀真;黃時榮
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N25/20
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種熱界面材料導熱性能的測試方法，特別是涉及一種納米銀導熱性能測試樣品的制備方法，應用于無鉛熱界面導熱性能測試材料技術領域。

背景技術

傳統的熱界面材料如導熱膠、合金釬料的導熱性能較低，已不能滿足快速發展的微電子封裝熱管理需求。低溫燒結納米銀漿作為一種新型的無鉛熱界面材料，具有其他傳統的熱界面材料所不具備的高導熱性能。目前，由于封裝系統中其他材料耐熱性能的限制，燒結溫度必須控制在較低的溫度范圍內，有機系統的選取對于納米銀漿燒結后的導熱性能也具有較大的影響，需要驗證所配置銀漿的燒結工藝和導熱性能是否適合應用于電子封裝領域。實驗室表征低溫燒結納米銀漿的熱導性能主要有以下方法：

一、制作一個正方形的耐高溫陶瓷基板，基板正中央鍍上鎳層和銀層，將粘稠狀的納米銀漿均勻涂抹在鍍層上，再將熱測試芯片和銀漿結合粘接在基板上，燒結后連接上電路，就可以通過測試熱測試芯片的熱阻來檢驗納米銀漿的導熱性能，但是此方法中所用的陶瓷基板和熱測試芯片制作成本很高，操作過程也相對繁瑣。

二、先制作兩片相同的圓銅片，其直徑大小符合檢測尺寸的要求，在每個銅片的一個表面上鍍上鎳層和銀層，使用粘稠的納米銀漿將兩銅片粘接在一起，接觸面為有鍍層的一面，這時呈現出一個類似于“三明治”的結構，燒結后使用激光導熱儀測出該結構的導熱率，最后通過計算就可以得到納米銀漿燒結后的導熱率，該方法成本較低，但是通過計算得到的導熱率誤差較大，不能真實反應納米銀漿的導熱性能。

三、將制得的納米銀漿烘干后在模具中燒結，經過打磨后得到滿足測試要求的試樣，使用激光導熱儀測出該試樣的熱導率，該方法成本最低，測得的熱導率可以最真實的反應該納米銀漿燒結后的導熱性能，操作過程簡單容易實現，但傳統方法利用銀漿制作導熱材料均勻性不夠理想，在固化過程中是否會產生材料內部缺陷，會產生材料局部導熱不均勻現象。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，不僅能夠得到滿足測試要求的樣品，還能使納米銀漿燒結后的結構更加致密，提高樣品的機械強度和導熱性能。此外，本發明方法在工藝中采用了熱釋放膠帶，烘干時導熱性能比模具要好很多，還不會和粘稠的納米銀漿粘接，使得到的樣品完整性較好。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，包括如下步驟：

a.主要采用納米銀粉和有機溶劑進行均勻混合，制備設定質量分數的納米銀漿；作為本發明優選的技術方案，所采用的納米銀漿中納米銀粉的質量分數為82％～90％，納米銀粉的平均粒徑為20～30nm；納米銀漿中的納米銀粉優選采用化學還原法制備；作為本發明優選的技術方案，在制備納米銀漿時，采用分散劑、稀釋劑、有機載體、有機溶劑和納米銀粉進行攪拌充分混合，然后采用真空蒸發方法去除有機溶劑，得到所需的納米銀漿；

b.采用不和在步驟a中制備的納米銀漿發生粘接的材料制備環形模具，使環形模具內腔尺寸和最終成型的滿足測試尺寸要求的熱導率測試樣品外緣之間具有設定的間隙尺寸，即保持環形模具內腔尺寸要稍大于滿足測試尺寸要求的熱導率測試樣品外緣的尺寸，將環形模具的一個側面粘在熱釋放膠帶上，以熱釋放膠帶作為底部，以環形模具側壁，并水平設置于工作臺上，環形模具的另一個側面形成模具上緣，形成上部敞口式的淺槽形模具型腔；作為本發明優選的技術方案，環形模具采用圓環形的形狀，將環形模具的側面通過黑色膠帶固定在正方形的熱釋放膠帶正中央，形成上部敞口式的淺槽形模具型腔；熱釋放膠帶優選采用XF154膠帶，其粘性失效溫度為120℃，烘干時導熱性能比模具要好很多，還不會和粘稠的納米銀漿粘接，使得到的樣品完整性較好；環形模具優選采用聚四氟乙烯材料制成，能夠耐高溫，不和納米銀漿發生粘接，由于納米銀漿燒結后會收縮，模具內圓的直徑要稍大于滿足測試尺寸要求的試樣的直徑大小；

c.從模具敞口向在步驟b中組裝的模具型腔中加入在步驟a中制備得到的納米銀漿，使納米銀漿表面與模具上緣平齊，直到快要溢出模具上表面，從而使納米銀漿充滿整個模具內部；作為本發明優選的技術方案，用膠頭滴管汲取納米銀漿滴入模具內部，直到快要溢出模具上緣，從而使納米銀漿；充滿整個模具內部；