[發明專利]低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法

在審

• 申請號: 201710316177.6
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107271232A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 柯煒;劉建影;路秀真;黃時榮
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N25/20
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.主要采用納米銀粉和有機溶劑進行均勻混合，制備設定質量分數的納米銀漿(3)；

b.采用不和在所述步驟a中制備的納米銀漿(3)發生粘接的材料制備環形模具(2)，使環形模具(2)內腔尺寸和最終成型的滿足測試尺寸要求的熱導率測試樣品外緣之間具有設定的間隙尺寸，即保持環形模具(2)內腔尺寸要稍大于滿足測試尺寸要求的熱導率測試樣品外緣的尺寸，將環形模具(2)的一個側面粘在熱釋放膠帶(1)上，以熱釋放膠帶(1)作為底部，以環形模具(2)側壁，并水平設置于工作臺上，環形模具(2)的另一個側面形成模具上緣，形成上部敞口式的淺槽形模具型腔；

c.從模具敞口向在所述步驟b中組裝的模具型腔中加入在所述步驟a中制備得到的納米銀漿(3)，使納米銀漿表面與模具上緣平齊，從而使納米銀漿(3)充滿整個模具內部；

d.在加熱爐中將在所述步驟c中注入的模具內部的納米銀漿(3)中的有機溶劑烘干，并采用設定的壓力強度，在工作臺上按壓模具內部的納米銀漿(3)材料，使納米銀漿(3)體積收縮并被壓實，固化形成半干狀的納米銀樣品；

e.依次重復上述步驟c和步驟d至少1次，直到按壓并固化后的納米銀樣品表面與模具上緣平齊，在模具中初步形成半干狀的納米銀樣品；

f.去除熱釋放膠帶(1)，使在所述步驟e中制備的內嵌納米銀樣品的環形模具(2)與熱釋放膠帶(1)分離，并將內嵌納米銀樣品的環形模具(2)模具旋轉180°，然后將環形模具(2)的另外一側面粘在另一個熱釋放膠帶(1)上，然后將熱釋放膠帶(1)作為底部的一側水平設置于工作臺上，并在工作臺上繼續按壓模具內部的納米銀樣品，使納米銀樣品體積收縮并被壓實，使納米銀樣品表面低于模具敞口上緣；

g.依次重復上述步驟c和步驟d至少1次進行樣品補縮，直到按壓并固化后的納米銀樣品表面與模具上緣平齊，在模具中形成半干狀的納米銀樣品素坯；

h.再次去除熱釋放膠帶(1)，使在所述步驟g中制備的內嵌納米銀樣品素坯的環形模具(2)與熱釋放膠帶(1)分離，然后將內嵌半干狀的納米銀樣品素坯的環形模具(2)組合體放在燒結爐內，在100～300℃下，對納米銀樣品素坯至少加熱30min，進行低溫燒結，得到干狀的納米銀樣品；

i.將在所述步驟h中制備得到的納米銀樣品進行打磨處理，制成滿足測試尺寸要求的熱導率測試樣品。

2.根據權利要求1所述低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，其特征在于：在所述步驟a中，所采用的納米銀漿(3)中納米銀粉的質量分數為82％～90％，納米銀粉的平均粒徑為20～30nm；所述納米銀漿(3)中的納米銀粉采用化學還原法制備。

3.根據權利要求1所述低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，其特征在于：在所述步驟a中，在制備納米銀漿(3)時，采用分散劑、稀釋劑、有機載體、有機溶劑和納米銀粉進行攪拌充分混合，然后采用真空蒸發方法去除有機溶劑，得到所需的納米銀漿(3)。

4.根據權利要求1所述低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，其特征在于：在所述步驟b，環形模具(2)采用圓環形的形狀，將環形模具(2)的側面通過黑色膠帶(4)固定在正方形的熱釋放膠帶(1)正中央，形成上部敞口式的淺槽形模具型腔。

5.根據權利要求1所述低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，其特征在于：在所述步驟c中，用膠頭滴管汲取納米銀漿(3)滴入模具內部，直到快要溢出模具上緣，從而使納米銀漿(3)充滿整個模具內部。

6.根據權利要求1所述低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，其特征在于：在所述步驟d中，在加熱爐中對納米銀漿(3)進行烘干時，將加熱爐溫度升到80～100℃時保持溫度不變，將模型中的納米銀漿(3)放入加熱爐內，加熱20～30min后取出，使納米銀漿(3)中的有機溶劑充分揮發，得到半干狀的納米銀樣品。

7.根據權利要求1所述低溫燒結納米銀漿熱導率測試樣品的制備方法，其特征在于：在所述步驟d中，在壓力制造半干狀的納米銀樣品時，采用按壓納米銀漿的方法，使用硬的鐵勺或者其他剛性工具，先按壓靠近環形模具(2)內表面的納米銀漿(3)，再按壓中部的部分的納米銀漿(3)，減少納米銀漿(3)內部的空隙，使其結構更加緊湊，再重復所述步驟c，通過添加新的納米銀漿(3)填補減少的模型空間。