[發(fā)明專利]一種焦炭表面吸附硫含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710315447.1
• 申請(qǐng)日: 2017-05-08
• 公開（公告）號(hào): CN108872200B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡宏衛(wèi);張文成;陳信鋼;王海軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進(jìn)

本發(fā)明涉及一種焦炭表面吸附硫含量的檢測(cè)方法，解決現(xiàn)有焦炭表面吸附硫的含量無法檢測(cè)的技術(shù)問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種焦炭表面吸附硫含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：1)制備試樣；2)制備待測(cè)溶液；3)用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)溶液中硫元素的光譜強(qiáng)度；4)計(jì)算待測(cè)焦炭表面吸附硫的含量。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了焦炭表面吸附硫含量準(zhǔn)確測(cè)定，其檢測(cè)數(shù)據(jù)精密度高、準(zhǔn)確度好、操作簡(jiǎn)便、勞動(dòng)強(qiáng)度低、可操作性強(qiáng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種焦炭表面吸附硫含量的檢測(cè)方法，具體而言，涉及采用浸取法測(cè)定高爐冶煉用焦炭表面吸附硫含量的方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

焦炭是煙煤在隔絕空氣的條件下，加熱到950-1050℃，經(jīng)過干燥、熱解、熔融、粘結(jié)、固化、收縮等階段形成的，主要作為高爐冶煉燃料使用。

在高爐冶煉中，有80％的硫是由焦炭帶入的，其余為礦石、溶劑等爐料所帶入，高爐煤氣在上升途中經(jīng)過滴落帶、軟熔帶和塊狀帶，所含硫大部分又被渣、鐵和爐料所吸收，在爐內(nèi)形成硫的循環(huán)，小部分硫隨高爐煤氣溢出爐外。高爐產(chǎn)生的高爐煤氣供熱電廠鍋爐發(fā)電使用，產(chǎn)生的煙氣排放硫含量必須符合環(huán)保要求，因此焦炭中硫含量控制十分關(guān)鍵。

現(xiàn)有焦炭的生產(chǎn)工藝中對(duì)焦炭紅焦的冷卻方式常采用干熄焦工藝和濕熄焦工藝。通過濕熄焦工藝生產(chǎn)的焦炭，紅熱的焦炭冷卻過程中一些廠家常采用將化工廢水、脫硫廢液、焦油瀝青等澆潑到焦炭表面對(duì)焦炭進(jìn)行冷卻，導(dǎo)致焦炭表面吸附有大量含硫物質(zhì)。試驗(yàn)表明，焦炭表面吸附的含硫物質(zhì)中的硫在高爐上部揮發(fā)，完全進(jìn)入高爐煤氣，則對(duì)高爐煤氣中硫含量影響特別大。如果焦炭表面吸附硫若不加以控制，則高爐煤氣使用產(chǎn)生的煙氣排放硫含量容易超環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。

申請(qǐng)公布號(hào)CN104374735A的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種煤炭樣品中全硫的新型快速檢測(cè)方法，該方法主要存在以下問題：(1)該方法測(cè)定的是煤炭中全硫含量，而不是我們所需要的樣品表面吸附硫含量，兩者完全不一樣；(2)滴定單元：氣體吸收液的顏色開始褪色時(shí)，向氣體吸收液內(nèi)快速滴定碘鉀溶液，當(dāng)?shù)矸廴芤壕徛噬珪r(shí)，減小滴定速度，根據(jù)氣體吸收液的顏色變化調(diào)節(jié)滴定速度，目視判斷終點(diǎn)，人為因素導(dǎo)致數(shù)據(jù)系統(tǒng)誤差較大；(3)整個(gè)分析過程繁瑣、復(fù)雜，試驗(yàn)分析人員要有一定的實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)才能勝任。

公開號(hào)CN101639421A的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種檢測(cè)煤灰中SO₃含量的方法，該方法針對(duì)采集鍋爐中飛灰樣品,對(duì)飛灰樣品進(jìn)行灰化和測(cè)定SO₃含量；其只針對(duì)飛灰樣品中SO₃含量，而未涉及到焦炭表面吸附硫的檢測(cè)。

焦炭作為冶煉燃料在冶金企業(yè)大量應(yīng)用，行業(yè)內(nèi)缺乏焦炭表面吸附硫的有效檢測(cè)方法，未見關(guān)于焦炭表面吸附硫含量的檢測(cè)方法的文獻(xiàn)報(bào)道，以及通過焦炭表面吸附硫含量檢測(cè)對(duì)煙氣排放硫超標(biāo)影響方面的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種焦炭表面吸附硫含量的檢測(cè)方法，解決現(xiàn)有焦炭表面吸附硫的含量無法檢測(cè)的技術(shù)問題，為焦炭質(zhì)量驗(yàn)收和高爐煉鐵工藝調(diào)整提供數(shù)據(jù)支撐。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種焦炭表面吸附硫含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

1)制備試樣，取15-30kg焦炭進(jìn)行篩分，縮分出粒徑為25-50mm焦炭，取2kg粒徑為25-50mm焦炭作為檢測(cè)用試樣；

2)制備待測(cè)溶液，將100-350g試樣置于燒杯1中，向燒杯1中加入450-700ml二次去離子水和5-10ml體積比例為3:7～8:2的非離子型表面活性劑OP-10和Span40的混合溶液浸沒試樣，在燒杯1上加蓋表面皿，將蓋有表面皿的燒杯1置于超聲波震蕩器內(nèi)震蕩2-8h，從超聲波震蕩器中取出燒杯1，用定量慢速濾紙將對(duì)燒杯1中溶液進(jìn)行過濾后得到濾液，將濾液轉(zhuǎn)移至燒杯2中，從燒杯2中分取5-20ml的濾液至容積為100ml的容量瓶中，用二次去離子水將100ml的容量瓶中濾液定容至刻度后搖勻，制得待測(cè)溶液；