[發明專利]一種焦炭表面吸附硫含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201710315447.1
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN108872200B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 胡宏衛;張文成;陳信鋼;王海軍
• 申請（專利權）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

1.一種焦炭表面吸附硫含量的檢測方法，其特征是，所述方法包括以下步驟：

1)制備試樣，取15-30kg焦炭進行篩分，縮分出粒徑為25-50mm焦炭，取2kg粒徑為25-50mm焦炭作為檢測用試樣；

2)制備待測溶液，將100-350g試樣置于燒杯1中，向燒杯1中加入450-700ml二次去離子水和5-10ml體積比例為3:7～8:2的非離子型表面活性劑OP-10和Span40的混合溶液浸沒試樣，在燒杯1上加蓋表面皿，將蓋有表面皿的燒杯1置于超聲波震蕩器內震蕩2-8h，從超聲波震蕩器中取出燒杯1，用定量慢速濾紙將對燒杯1中溶液進行過濾，將濾液轉移至燒杯2中，從燒杯2中分取5-20ml的濾液至100ml容量瓶中，用二次去離子水將100ml容量瓶中濾液定容至刻度后搖勻，制得待測溶液；

3)用電感耦合等離子發射光譜儀測定待測溶液中硫元素的光譜強度；

4)計算待測焦炭表面吸附硫的含量，待測焦炭表面吸附硫的含量按公式W＝V×(a+b×I_s)/(V₁×C×10000)計算，式中，W為焦炭表面吸附硫含量，單位為％；V₁為試樣溶液分取體積，單位為ml；V為加入燒杯中二次去離子水的體積，單位為ml；C為試樣質量，單位為g；a為背景等效濃度，單位為μg；b為硫的光譜強度對質量換算，單位為μg/cps；I_S為待測溶液中硫的光譜強度，單位為cps；背景等效濃度a和硫的光譜強度對質量換算b由硫的質量與硫的光譜強度關系的工作曲線方程確定，具體為：用吸量管準確分別移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、10.00ml質量濃度為500ug/ml的硫標準溶液置于相應的100ml容量瓶中，用二次去離子水分別將容量瓶中硫標準溶液定容至刻度后搖勻；用電感耦合等離子發射光譜儀在波長182.034nm處分別測定硫的光譜強度；根據硫的質量，通過計算機計算出硫的質量與硫的光譜強度關系的工作曲線的一元線性回歸方程，確定m＝a+b×I_S中a和b值，回歸方程中，m為硫的質量，單位為ug。

2.如權利要求1所述的一種焦炭表面吸附硫含量的檢測方法，其特征是，步驟2)中所述的非離子型表面活性劑OP-10和Span40的混合溶液中OP-10和Span40體積比為3:7。

3.如權利要求1所述的一種焦炭表面吸附硫含量的檢測方法，其特征是，步驟3)中電感耦合等離子發射光譜儀在波長為182.034nm時測定待測溶液中硫的光譜強度I_S。