[發明專利]一種丙炔醇的合成方法

有效

• 申請號: 201710313744.2
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107032956B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 胡莉萍;胡冠豐
• 申請（專利權）人: 荊楚理工學院
• 主分類號: C07C29/58
• 分類號: C07C29/58;C07C33/042;C07C29/12;C07C33/42
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 董路;王敏鋒

1.一種丙炔醇的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

1.1、在反應容器中，加入飽和的堿金屬碳酸鹽溶液和1,3-二氯丙烯，1,3-二氯丙烯與堿金屬碳酸鹽的摩爾比為1:1-2，加熱至回流溫度80-107℃，回流4-8小時，回流結束后，靜置分層，取上層有機相，得到3-氯丙烯醇粗品；

1.2、 在極性溶劑二甲亞砜中，加入阻聚劑、3-氯丙烯醇粗品和堿金屬的氫氧化物，堿金屬的氫氧化物與1,3-二氯丙烯的摩爾比為1-2:1，同時加熱至70-100℃，保溫反應1-3小時，反應完成后，降溫至析出沉淀，并加入濃鹽酸中和到中性，沉淀析出完全后過濾，將濾餅用二甲亞砜洗滌至濾液呈淺黃色，將所得濾液進行分餾，得到丙炔醇粗品；

1.3、 向丙炔醇粗品中加入共沸劑異丙醚后，用理論板數為4的分餾柱在62℃下共沸脫水至所得的冷凝液不分層，將共沸脫水后的剩余液用理論板數為10的分餾柱進行分餾，控制回流比為2:1，收集112-115℃下的餾分，得到丙炔醇。

2.根據權利要求1所述的丙炔醇的合成方法，其特征在于：所述的堿金屬碳酸鹽為純堿或碳酸鉀，堿金屬的氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

3.根據權利要求2所述的丙炔醇的合成方法，其特征在于：所述的阻聚劑為對苯二酚或對甲氧基苯酚，且阻聚劑的質量為3-氯丙烯醇粗品質量的0.2-0.5%。

4.根據權利要求3所述的丙炔醇的合成方法，其特征在于將濾液進行分餾的方法為：將濾液在常壓下進行分餾，收集95-115℃下的餾分，或者減壓分餾，即為丙炔醇粗品。

5.根據權利要求4所述的丙炔醇的合成方法，其特征在于：步驟1.1中，將下層水相降溫至0-5℃，析出堿金屬的碳酸氫鹽沉淀，分離，得堿金屬的碳酸氫鹽晶體和母液，將母液進行濃縮，將所得的濃縮液趁熱過濾，所得的濾餅為氯化物，將濃縮所得的水和趁熱過濾所得的濾液用于溶解堿金屬的碳酸氫鹽沉淀，向所得的堿金屬的碳酸氫鹽溶液中加對應的堿金屬的氫氧化物中和，所得堿金屬碳酸鹽溶液進行循環套用。

6.根據權利要求5所述的丙炔醇的合成方法，其特征在于：步驟1.2中，加熱至70-80℃。

7.根據權利要求6所述的丙炔醇的合成方法，其特征在于：二甲亞砜加入的質量為3-氯丙烯醇粗品的1-3倍。