[發明專利]原位時間分辨X射線吸收譜的測量裝置和測量方法

有效

• 申請號: 201710312948.4
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107219241B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 邵建達;劉世杰;王圣浩
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: G01N23/083
• 分類號: G01N23/083
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

一種原位時間分辨X射線吸收譜的測量裝置和方法。測量裝置主要包括X射線源、第一狹縫、聲光X射線濾波器、射頻發射器、第二狹縫、前電離室、前電離室信號放大器、待測樣品、后電離室、后電離室信號放大器、數據采集器和計算機等部分。X射線源、聲光X射線濾波器和射頻發射器用于產生單色X光束，前電離室用于測量X光束穿過樣品前的強度，后電離室用于測量X光束穿過樣品后的強度，前電離室信號放大器、后電離室信號放大器、數據采集器和計算機用于數據采集和數據處理。本發明在測量過程中不存在任何機械部件的運動，因而可實現X射線吸收譜的時間分辨測量，此外對X射線吸收譜具有較高的測量精度。

技術領域

本發明涉及X射線吸收譜測量領域，特別是一種原位時間分辨X射線吸收譜的測量裝置和測量方法。

背景技術

X射線吸收譜能夠提供物質的微觀局域結構(包括電子結果和幾何結構)信息，是用于描繪局部結構最強有力的工具之一[1,2]，而時間分辨X射線吸收譜測量技術可以獲得自然界一些重要反應過程中局域原子和電子結構的本征動力學信息，已在材料科學、生命科學、環境科學、催化科學等領域都獲得了廣泛的應用[3-7]。

目前國際上普遍采用的時間分辨X射線吸收譜測量裝置[8，9]的結構如圖1所示，主要包括X射線源1、雙晶單色器2、光闌3、前電離室4、待測樣品5、后電離室6和電子學組件7。基于該時間分辨X射線吸收譜測量裝置，X射線吸收譜的測量主要包括以下步驟：

①根據待測X射線吸收譜的能量范圍，將雙晶單色器運動到起始能量點對應的位置處；

②使雙晶單色器連續勻速運動到待測吸收譜終止能量點對應的位置處，同時讓電子學系統按照一點的積分時間持續的采集前電離室和后電離室的光強，并計算對應的吸收系數，形成一組吸收系數序列；

③待雙晶單色器運動至終止能量點對應的位置時，停止數據采集；

④根據雙晶單色器的運動速度，計算吸收系數序列中各個吸收系數值對應的光子能量，得到X射線吸收譜。

目前這種時間分辨X射線吸收譜測量裝置和測量方法的主要缺點是：(1)在測量過程中，雙晶單色器內部的機械結構一直處于連續的運動過程中，由于涉及到機械運動，X射線吸收譜的測量速度因而較慢，如獲取一個完整的EXAFS譜，大約需要4秒鐘左右的時間，而在實際X射線吸收譜的動態測量環境中，為了觀察化學反應、材料合成等動力學過程，需要X射線吸收譜能在亞秒量級甚至是毫秒量級完成快速的測量，目前普遍采用的測試裝置和方法顯然是無法勝任的；(2)由于測量過程中，雙晶單色器一直處于連續的運動狀態，電離室一直在保持持續的數據采集，這兩個動作是并行的，因此在數據處理過程中(計算吸收譜序列中各個吸收系數值對應光子能量的時候)，往往會產生不可忽略的數據匹配誤差，從而會產生吸收譜的測量誤差。

另外一種時間分辨X射線吸收譜測量方法是利用彎曲晶體將復色X光束中不同能量的成分在一維空間色散開來，結合線陣CCD探測器即可通過一次曝光的方式實現X射線吸收譜的快速測量[10,11]，在該測量技術中，由于不存在任何機械部件的運動，因此可以實現超快速的X射線吸收譜測量，時間分辨能力可以達到微秒量級。但是該時間分辨測量方法的主要缺點是：(1)與采用電離室的測量方法相比，由于該方法是采用線陣CCD實現信號采集的，X射線吸收譜的測量精度因而不高；(2)測量系統的能量分辨率較低；(3)X射線吸收譜的測量波段不可靈活調節。

參考文獻：

[1]M.Newville,B.Ravel,D.Haskel,J.J.Rehr,E.A.Stern,and Y.Yacoby,ANALYSIS OF MULTIPLE-SCATTERING XAFS DATA USING THEORETICAL STANDARDS,Physica B,vol.208,pp.154-156,1995.