[發明專利]石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料及制備方法

有效

• 申請號: 201710312458.4
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107151522B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 喬建軍;趙興旺;李韡;許然然;財音青格樂;趙秀麗;吳昊
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C09D175/04
• 分類號: C09D175/04;C09D5/18;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

本發明公開了石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料及制備方法，方法：(1)干燥原料；(2)將干燥聚碳酸酯二醇、聚四氫呋喃醚二醇、聚醚二醇與異氟爾酮二異氰酸酯混合，反應，加二羥甲基丙酸、1,6?己二醇、三羥甲基丙烷，二月硅酸二丁基錫、N?甲基?2?吡咯烷酮和丙酮，加入三乙胺，分散，得水性聚氨酯乳液；(3)將聚磷酸銨、季戊四醇和三聚氰胺混合，加到石墨烯水分散液中，離心，得改性的膨脹阻燃體系；(4)向水性聚氨酯乳液中，加改性的膨脹阻燃體系、去離子水和無水乙醇，離心，除去溶劑，即得。本發明涂料涂層熱穩定性好、阻燃性好、在700℃空氣中能夠保持≥90％質量及原有形狀。離火源5s內自動熄滅。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料及制備方法，屬于新功能材料領域。

背景技術

現如今，水性聚氨酯(WPU)作為一種具有優良性能的涂飾高分子材料已經在木器、皮革、纖維、紡織品、塑料制品等領域廣泛應用。例如水性聚氨酯涂料作為一種新型環保涂料被廣泛應用于紡織品的涂層整理中，但是紡織品和作為涂層整理劑的水性聚氨酯都屬于易燃材料，在使用過程中往往容易燃燒而對人們的生命財產安全造成嚴重損失。提高紡織品的附加價值以及滿足織物阻燃方面的需要變得尤為重要。

防火涂料也稱為阻燃涂料,膨脹型防火涂料是此類涂料中的一種主要類型,目前以聚磷酸銨(APP)/季戊四醇(PERM)/三聚氰胺(EL)為膨脹阻燃體系(IFR)的膨脹型防火涂料已被廣泛應用于鋼結構和木結構的防火處理,該體系主要是依靠IFR的熱分解和IFR通過酯化反應和脫水炭化反應生成膨脹炭層而達到阻燃和隔熱的目的。但因該阻燃體系具有殘炭率低、耐高溫氧化性差等缺點,影響了APP/PERM/EL涂料防火性能。

近年以來,有關石墨烯的研究得到了廣泛的關注。石墨烯是一種由碳原子以雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面結構,只有一個碳原子厚度的二維材料。由于其具有高導電性、高比表面積、高導熱性和優異的機械性能,使得石墨烯被廣泛應用于超級電容器、鏗離子電池、電子元件、存儲器件、防腐蝕涂層、吸波材料等領域。

但目前尚未有石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料的報道。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的膨脹阻燃具有殘炭率低、耐高溫氧化性差等缺點，提供一種熱穩定性好、阻燃性能好、殘炭率低、形變小且在700℃空氣中的殘留量大，5s內能自動熄滅的石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料。

本發明的第二個目的是提供一種石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料的制備方法。

本發明的技術方案概述如下：

一種石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料的制備方法，包括如下步驟：

(1)分別將分子量為1000-2000的聚碳酸酯二醇、分子量為1000-2000的聚四氫呋喃醚二醇、分子量為1000-2000的聚醚二醇、異氟爾酮二異氰酸酯、二羥甲基丙酸、1,6-己二醇、三羥甲基丙烷和二月硅酸二丁基錫真空干燥脫水；N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮和三乙胺分別干燥；

(2)按質量份數，將步驟(1)處理后的3-4份分子量為1000-2000的聚碳酸酯二醇、0.8-1.2份分子量為1000-2000的聚四氫呋喃醚二醇、1-1.5份分子量為1000-2000的聚醚二醇與9-10份異氟爾酮二異氰酸酯混合均勻，在80-100℃下攪拌反應1.5-3h，降溫至40-50℃，依次加入0.8-1份二羥甲基丙酸、2-2.5份1,6-己二醇、0.5-0.6份三羥甲基丙烷，0.03-0.04 份二月硅酸二丁基錫、100-200份N-甲基-2-吡咯烷酮和0-40份丙酮，將反應溫度升至75-90℃反應2-3.5h，降溫至20-30℃，加入0.6-1份三乙胺，攪拌分散1-1.5h，制備得到水性聚氨酯乳液；