[發明專利]石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料及制備方法

有效

• 申請號: 201710312458.4
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107151522B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 喬建軍;趙興旺;李韡;許然然;財音青格樂;趙秀麗;吳昊
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C09D175/04
• 分類號: C09D175/04;C09D5/18;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料的制備方法，其特征是包括如下步驟：

(1)分別將分子量為1000-2000的聚碳酸酯二醇、分子量為1000-2000的聚四氫呋喃醚二醇、分子量為1000-2000的聚醚二醇、異氟爾酮二異氰酸酯、二羥甲基丙酸、1,6-己二醇、三羥甲基丙烷和二月硅酸二丁基錫真空干燥脫水；N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮和三乙胺分別干燥；

(2)按質量份數，將步驟(1)處理后的3-4份分子量為1000-2000的聚碳酸酯二醇、0.8-1.2份分子量為1000-2000的聚四氫呋喃醚二醇、1-1.5份分子量為1000-2000的聚醚二醇與9-10份異氟爾酮二異氰酸酯混合均勻，在80-100℃下攪拌反應1.5-3h，降溫至40-50℃，依次加入0.8-1份二羥甲基丙酸、2-2.5份1,6-己二醇、0.5-0.6份三羥甲基丙烷，0.03-0.04份二月硅酸二丁基錫、100-200份N-甲基-2-吡咯烷酮和0-40份丙酮，將反應溫度升至75-90℃反應2-3.5h，降溫至20-30℃，加入0.6-1份三乙胺，攪拌分散1-1.5h，制備得到水性聚氨酯乳液；

(3)將聚磷酸銨、季戊四醇和三聚氰胺按質量比為1-3：1-3：1-2的比例混合，得混合液，加入到超聲分散5-7h的石墨烯水分散液中，在7000-8000r/min下離心8-12min，制得改性的膨脹阻燃體系，所述混合液與石墨烯的質量比為95-99：1-5；

(4)向水性聚氨酯乳液中，加入改性的膨脹阻燃體系、去離子水和無水乙醇，室溫下，在5000-6000r/min離心1-2min，減壓蒸餾除去溶劑，即得到石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料，所述APP為聚磷酸銨的縮寫；PERM為季戊四醇的縮寫；EL為三聚氰胺的縮寫，所述水性聚氨酯乳液、改性的膨脹阻燃體系、去離子水和無水乙醇的質量比為28-30：10-12：29-31：29-31。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述聚磷酸銨分子量為1000-2000，磷含量31％-32％。

3.權利要求1或2的方法制備的一種石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料。