[發明專利]一種利用甲苯和甲醇制備均四甲苯的系統和方法

有效

• 申請號: 201710312428.3
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN106927990B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 馬延春;張范;安良海;趙汝臣;朱文聰
• 申請（專利權）人: 濰坊弘潤新材料有限公司
• 主分類號: C07C2/86
• 分類號: C07C2/86;C07C7/04;C07C7/14;C07C15/02
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 張曉鵬

本發明公開了一種利用甲苯和甲醇制備均四甲苯的系統和方法，解決了現有技術中均四甲苯制備工藝中原料來源受限、原料成本高、均四甲苯收率偏低、均四甲苯純度較低等問題，制備得到的均四甲苯的收率較高、純度較高。技術方案為：包括如下步驟：甲苯和甲醇經過預熱后進入烷基化反應器反應，反應的溫度為350?400℃，反應壓力為2.0?5.0MPa，質量空速為1?5hsupgt;?1/supgt;，反應催化劑為HZSM?5分子篩催化劑，反應停留時間為1?5s；反應液經過油水分離除去水分和干氣，油相經過精餾除去甲苯、混合二甲苯和混合三甲苯，然后經過冷凍結晶，得到純凈的均四甲苯。

技術領域

本發明屬于石油化工合成領域，具體涉及一種利用甲苯和甲醇制備均四甲苯的系統和方法。

背景技術

均四甲苯，即1,2,4,5-四甲基苯，是重要的精細化工原料，是醫藥、粉末涂料消光劑、染料、農藥、表面活性劑的重要原料。最重要的用途是用來生產均苯四甲酸二酐，進一步生產聚酰亞胺。聚酰亞胺具有耐熱氧化穩定性、絕緣性好等優點，在航天航空、電器絕緣、原子能工業、衛星、核潛艇、微電子和其它精密機械方面具有廣泛應用。

目前生產均四甲苯的工藝主要包括：碳十組分結晶分離法、偏四甲苯異構化法、偏三甲苯氯甲基化法、偏三甲苯氣相異構化歧化法、偏三甲苯-甲醇烷基化法、苯/甲苯或二甲苯與甲醇烷基化法、甲醇/合成氣直接合成法等。碳十組分結晶分離法流程復雜，均四甲苯收率低，富含均四甲苯的重芳烴的原料來源有限，無法滿足下游均酐或聚酰亞胺的市場需求；偏四甲苯異構化制取均四甲苯工藝也存在原料來源受限，催化劑失活，穩定性不足的缺陷；偏三甲苯甲醇烷基化法、偏三甲苯氯甲基化法存在原料成本高，來源有限，使用的催化劑活性、選擇性及穩定性不理想，腐蝕嚴重，污染環境；偏三甲苯氣相異構化歧化法反應條件苛刻，尚未真正實現工業化；苯/甲苯為原料與甲醇烷基化反應的研究在國內主要以生產對二甲苯為主，以生產均四甲苯的相關研究較少；甲醇或合成氣制備均四甲苯的方法存在副產物多，烷基化程度難以控制，催化劑易失活等缺點。

雖然已經有相關技術公開了采用甲醇和甲苯作為原料，制備三甲基苯和四甲基苯，該方法中體現出了對均四甲苯具有較好的選擇性，但是均四甲苯的收率在10％以下，均四甲苯的收率偏低，原料的利用率較低，均四甲苯的制備成本較高，難以實現工業化生產。

所以，目前制備均四甲苯的原料主要來源于石腦油裂解或催化重整芳烴，隨著石油資源的日益短缺，制備均四甲苯的原料受到越多的限制。

綜上所述，現有技術中均四甲苯制備工藝中原料來源受限、原料成本高、均四甲苯收率偏低、均四甲苯純度較低等問題，尚缺乏有效的解決方案。

發明內容

針對上述現有技術中存在的技術問題，本發明的目的是提供一種利用甲苯和甲醇制備均四甲苯的系統和方法。

為了解決以上技術問題，本發明的技術方案為：

一種利用甲苯和甲醇制備均四甲苯的系統，包括烷基化反應器、油水分離器、第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔和冷凍結晶設備，甲醇和甲苯在烷基化反應器中反應后在油水分離器中進行油、水、氣三相分離，分離得到的油相輸送進入第一精餾塔中精餾除去塔頂組分甲苯，第一精餾塔的塔釜組分輸送至第二精餾塔中精餾，除去塔頂混合二甲苯組分，第二精餾塔的塔釜組分繼續輸送至第三精餾塔中，除去塔頂混合三甲苯組分，第三精餾塔的塔釜中富含均四甲苯組分進入冷凍結晶設備，分離得到純凈的均四甲苯。

甲苯和甲醇在烷基化反應器中反應，可以制備得到甲苯、二甲苯、三甲苯和四甲苯的混合物，通過將甲苯、二甲苯和三甲苯分離除去，可以制得純凈的均四甲苯。冷凍結晶過程中，均四甲苯會自動從過飽和溶液中析出，形成新相。通過結晶，溶液中大部分的雜質會留在母液中，再通過過濾、洗滌，就可以獲得純度較高的均四甲苯晶體。

進一步的，所述系統還包括預熱器，預熱器的入口與原料源連接，預熱器的出口與第一精餾塔的入口連通。