[發明專利]一種在透射電子顯微鏡下獲取環形暗場圖像的方法

有效

• 申請號: 201710312330.8
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107271461B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 閆志剛;鄭春雷;林耀軍
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 續京沙

技術領域

本發明涉及一種材料微觀檢測方法，特別是在透射電子顯微鏡下獲取圖像的方法。

背景技術

透射電子顯微鏡作為一種材料微觀分析手段，廣泛的應用于材料科學的研究，其優勢為：可進行微觀結構觀察的同時進行電子衍射物相標定。在透射電子顯微鏡下的微觀結構觀察分為明場像和暗場像：明場像為選用透射束形成的像，圖像亮度高、襯度好；暗場像為選用衍射束形成的像，雖然亮度和襯度不及明場像，但在觀察晶體和缺陷的方面具有優勢。

暗場像在檢測晶體材料以及晶體中的缺陷(位錯、層錯、孿晶)方面得到廣泛，目前已經發展了很多暗場技術：(1)普通暗場像技術：選擇一個衍射束形成暗場像，主要用于低倍觀察晶體特定晶面和材料中的第二相；(2)基于樣品傾轉的雙束技術，主要用于獲取高襯度暗場圖像；(3)基于電子束偏轉的中心暗場技術，主要用于拍攝高質量的晶體缺陷圖片；(4)還有伴隨著掃描透射電子顯微鏡(STEM)的發展，又產生了掃描透射電子顯微鏡下的環形暗場技術—高角環形暗場像(HAADF)和低角環形暗場像(LAADF)：高角環形暗場像有稱Z襯度圖像用于觀察材料中的缺陷、成分信息以及達到原子分辨率的高分辨圖像；低角環形暗場像采集低角彈性散射電子，可在掃描透射電子顯微鏡下獲取類似透射電子顯微鏡下的暗場圖像。

隨著新材料制備技術的發展，特別是納米材料的發展對材料的微觀組織檢測的要求進一步提高，例如粉末燒結和大塑性變形均可制備出平均晶粒尺寸小于20nm的納米材料，以及可制備出晶內含有納米第二相的納米晶材料。透射電子顯微鏡明場像無法滿足這些材料的微觀組織表征工作，需要借助暗場像技術，但是暗場像的成像只能采用一束衍射束或少量衍射束，得到的圖像襯度不高、表征信息少等缺點。另一方面，雖然對于這些新材料的微觀組織表征可以采用掃描透射電子顯微鏡下的高角環形暗場像和低角環形暗場像，但是由于掃描透射電子顯微鏡費用昂貴，同時也是近些年才量產的，不是每一臺透射電子顯微鏡都具備的功能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不需要加裝硬件設備，能夠在材料用普通透射電子顯微鏡上進行簡單操作就可獲取高質量的環形暗場圖像的在透射電子顯微鏡下獲取環形暗場像的方法。

本發明為一種在透射電子顯微鏡下獲取環形暗場圖像的方法，包括如下步驟：

步驟1)選區域：將樣品放入到透射電子顯微鏡下，選擇需要獲取環形暗場圖像的區域，調節好放大倍數,并采集此區域明場像。

步驟2)采集多晶衍射環：使用選區光闌采集樣品的多晶衍射環，選定需要獲取環形暗場圖像的衍射環。

步驟3)采集暗場圖像：整個暗場圖像的采集過程中須保持放大倍數、物鏡電流的參數不變。首先使用物鏡光闌在步驟(2)選定的衍射環中選取一部分，采集暗場圖像；然后使用物鏡光闌沿步驟(2)選定的衍射環向下選取一部分衍射環，采集暗場圖像；繼續沿著衍射環往下選取部分衍射環，采集暗場圖像，直至物鏡光闌所選取的總長度大于步驟(2)選定衍射環的一半，暗場圖像采集完成。

步驟4)組合圖像：使用圖像軟件疊加步驟(3)所采集的所有暗場圖片，生成步驟(2)選定的衍射環的環形暗場像。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1、在普通透射電子顯微鏡上，不加裝環形探頭和控制軟件的條件下獲取高質量的環形暗場圖像。

2、所獲得的環形暗場襯度可調，可用不同大小的物鏡光闌調節環形暗場襯度。

3、操作過程簡單易行。

附圖說明

圖1為本發明方法的環形暗場圖像獲取的原理圖；

圖2為本發明實施例1的晶體明場像圖；

圖3為本發明實施例1的多晶衍射環圖；

圖4為本發明實施例1的環形暗場圖；

圖5為本發明實施例2的晶體明場像圖；

圖6為本發明實施例2的多晶衍射環圖；

圖7為本發明實施例2的環形暗場圖；

圖8為本發明實施例3的晶體明場像圖；

圖9為本發明實施例3的多晶衍射環圖；

圖10為本發明實施例3的環形暗場圖；

圖11為本發明實施例4的晶體明場像圖；

圖12為本發明實施例4的多晶衍射環圖；

圖13為本發明實施例4的環形暗場圖。

具體實施方式

下面結合具體實例來詳細說明本發明。

實施例1