[發明專利]一種檢測3-乙酰基-2;5-二甲基噻吩的方法

有效

• 申請號: 201710311589.0
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107192772B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 李小蘭;孟冬玲;周蕓;陸冰琳;朱靜;唐桂芳;許藹飛;韋入丹
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 11250 北京三聚陽光知識產權代理有限公司
• 代理人: 李紅團

本發明公開了一種酸堿誘導液液微萃取結合磁固相凈化高效液相色譜檢測3?乙酰基?2,5?二甲基噻吩的方法。該方法利用脂肪酸與非離子表面活性劑的混合物加入含有3?乙酰基?2,5?二甲基噻吩的被測液中，加入堿與脂肪酸與非離子表面活性劑的混合物形成均相膠束，進行3?乙酰基?2,5?二甲基噻吩的萃取，再加入酸誘導相分離，由于3?乙酰基?2,5?二甲基噻吩與脂肪酸與非離子表面活性劑的混合物有很好的親和性，萃取率超過98％；再利用磁性Fe₃O₄納米粒子對樣品進行凈化，結合高效液相色譜測定其含量。磁性Fe₃O₄納米粒子能夠將樣品中與3?乙酰基?2,5?二甲基噻吩共存的脂肪進行很好的吸附，消除其對檢測的干擾。該萃取技術在室溫下進行，在20min以內完成萃取，具有操作簡便、快速、靈敏度高等特點，方法檢測靈敏度達0.5μg/kg。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體是涉及一種酸堿誘導液液微萃取及磁性固相凈化結合高效液相色譜檢測3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。

背景技術

3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩作為一種食品香精添加劑，其香氣帶有似霉腐的、蔬菜根的氣息，堅果果仁香氣，稍顯烘烤香韻，家禽類肉的香氣。產品可廣泛用于芝麻、土豆、核桃、葡萄、蘑菇、蔬菜、人參、熱帶水果及肉類香精中。2013年6月15日，歐盟發布(EU)No 545/2013號委員會條例，修訂了(EC)No 1334/2008號食用香精香料法規，禁止3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene，FEMA 3527)作為食用香料用于食品。2014年8月14日，中國香精香料化妝品工業協會根據現有的安全評估結論及協會對國內部分香料香精主要生產企業“3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩”生產和使用情況的調查結果，發布了香料香精行業自律文件-關于3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的限制要求(香化協字[2013]62號)，自律文件規定：自本自律文件發布之日起，香料生產企業不得生產用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩；食品用香精生產企業調整配方，不得再使用該物質。

目前我國尚無食品添加劑中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的檢測方法，也缺乏相關方面的研究。發明專利“一種食品添加劑中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的測定方法”(CN104655753 A)，公開了內標法氣相色譜-質譜聯用測定食品添加劑中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，方法用正己烷超聲萃取樣品，萃取液過濾膜后直接進入氣相色譜-質譜聯用儀進行測定。

本發明利用脂肪酸與非離子表面活性劑的混合物與3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩有較好的親和性，首次通過堿與脂肪酸與非離子表面活性劑的混合物與水形成均相膠束體系，再通過加酸誘導相分離，實現3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的高效、快速及操作簡便的萃取；同時利用磁性Fe₃O₄納米粒子對樣品進行凈化，結合高效液相色譜測定其含量。磁性Fe₃O₄納米粒子能夠將樣品中與3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩共存的脂肪進行很好的吸附，消除其對檢測的干擾。該萃取技術在室溫下進行，在20min以內完成萃取，具有操作簡便、快速、靈敏度高等特點，方法檢測靈敏度達0.5μg/kg，萃取回收率達98％。

發明內容

本發明的目的是提供一種酸堿誘導液液微萃取及磁性固相凈化結合高效液相色譜檢測3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。

酸堿誘導液液微萃取及磁性固相凈化結合高效液相色譜檢測3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。是通過以下方案來實現的：