[發明專利]一種檢測3-乙?；?2;5-二甲基噻吩的方法

有效

• 申請號: 201710311589.0
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107192772B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 李小蘭;孟冬玲;周蕓;陸冰琳;朱靜;唐桂芳;許藹飛;韋入丹
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 11250 北京三聚陽光知識產權代理有限公司
• 代理人: 李紅團

1.一種檢測3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：在含有3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的提取液中，加入體積比5倍的去離子水，加入磁性Fe₃O₄納米粒子，渦旋混合，用外磁場固液分離，取出上清液；加入脂肪酸與非離子表面活性劑的混合物，渦旋混合，形成混濁溶液，加入氨水，渦旋混合，形成均勻膠束，加入鹽酸，渦旋混合，離心分相，取出上層脂肪酸與非離子表面活性劑的混合物，采用高效液相色譜進行含量測定；所述脂肪酸為壬酸、庚酸、辛酸中的任意一種；所述非離子表面活性劑為TMN-6。

2.根據權利要求1所述的檢測3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到：對于固體香精，稱取一定量的香精樣品，加入重量比為1：10～15的丙酮，超聲提取30-45min，氮吹至1～3mL，用去離子水定容至10 mL，備用；對于液體香精，取1～3mL，加入去離子水定容至10 mL，備用。

3.根據權利要求1所述的檢測3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：脂肪酸與非離子表面活性劑比例為5：1。

4.根據權利要求1所述的檢測3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的氨水的用量為每10 mL 樣品液中添加0.3～0.6mL。

5.根據權利要求1所述的檢測3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的鹽酸的用量為每10 mL 樣品液中添加1～2 mL。

6.根據權利要求1所述的檢測3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的磁性Fe₃O₄納米粒子用量為每10 mL 樣品液中添加5~10 mg。

7.根據權利要求1所述的檢測3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的渦旋時間為1~3min。

8.根據權利要求1所述的檢測3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的離心轉速為3000~5000 r/min，時間為5~10 min。

9.根據權利要求1所述的檢測3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：高效液相色譜色譜條件為：流動相：等度洗脫甲醇-水溶液，甲醇-水的比例為65: 35， 檢測波長為：296nm， 柱溫為：25℃，流速：1mL/min。

10.根據權利要求1所述的檢測3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到：對于固體香精，稱取一定量的香精樣品，加入重量比為1：10～15的丙酮，超聲提取30-45min，氮吹至1～3mL，用去離子水定容至10 mL，備用；對于液體香精，取1～3mL，加入去離子水定容至10 mL，備用；

所述的脂肪酸為壬酸、庚酸、辛酸中的任意一種，非離子表面活性劑為TMN-6，脂肪酸與非離子表面活性劑比例為5：1；

所述的氨水的用量為每10 mL 樣品液中添加0.3～0.6mL；

所述的鹽酸的用量為每10 mL 樣品液中添加1～2 mL；

所述的磁性Fe₃O₄納米粒子用量為每10 mL 樣品液中添加5~10 mg；

所述的渦旋時間為1~3min；

所述的離心轉速為3000~5000 r/min，時間為5~10 min；

高效液相色譜色譜條件為：流動相：等度洗脫甲醇-水溶液，甲醇-水的比例為65: 35，檢測波長為：296nm， 柱溫為：25℃，流速：1mL/min。