[發明專利]大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的系統及其方法

在審

• 申請號: 201710308762.1
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN107238663A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 曾建強;呂順禎;呂云雷
• 申請（專利權）人: 北京博賽德科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的系統，其特征在于，

所述的大體積頂空進樣器，包括箱體(1)、缸體(2)、隔熱墊(3)，箱體(1)內部上端中間懸空裝有缸體(2)，缸體(2)下端裝有隔熱墊(3)，隔熱墊(3)通過三個支柱(4)安裝在箱體(1)底部，缸體(2)下端設計有一個圓柱體(5)，隔熱墊(3)中間設計有一個圓孔，圓柱體(5)下端位于圓孔之間，缸體(2)與隔熱墊(3)之間設計有間隔，缸體(2)與箱體(1)周圍及底部空隙中填充裝有石英棉，缸體(2)上端裝有上蓋(6)，上蓋(6)通過三個環形螺母鎖緊在缸體(2)上，缸體(2)外側包裹一層陶瓷加熱套，上蓋(6)中間連接樣品管路(7)，

其缸體采用316不銹鋼一體化成型，缸體內表面采用鏡面拋光技術處理；樣品管路采用1/16”惰性管線和氮氣吹掃針活動壓環連接方式連接CDS8000多功能進樣器或7000系列吹掃捕集裝置；樣品流路采用一進一出動態頂空吹掃設計；氮氣吹掃針深入缸體底部，根據樣品大小及形狀調整吹掃角度和方向；樣品出口端設計可直連1/16”加熱傳輸線；大體積頂空進樣器與CDS8000多功能進樣器或7000系列吹掃捕集裝置連接組成完整的一體化自動動態頂空吹掃系統。

2.根據權利要求1所述的大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的系統，其特征是所述的陶瓷加熱套包括用不銹鋼皮做外殼，中層有耐高溫保溫棉，里層有較高絕緣耐火程度的優質高頻陶瓷內穿上優質鎳鉻電阻絲。

3.根據權利要求1所述的大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的系統，其特征是所述的鏡面拋光技術處理是，

1)把缸體懸掛在電解槽中，并連接陽極電源，電解槽內放置有陰極金屬鉛板且連接陰極電源，

2)電解液配制，硝酸酒精溶液份數20％～40％；磷酸質量分數30-56％，硫酸質量分數20-40％，甘油添加劑4％，溶液密度1.76-1.82g/cm³；電解溫度控制在55～65℃；電解拋光時間在40～120s，拋光電壓為18～24V，拋光電流為0.2～0.5A；

3)拋光過程使用電解槽內的磁力攪拌器進行攪拌，直到拋光完成。

4.一種大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的方法，其特征在于，

1)電路連接，加熱控制線連接；將頂空進樣器的黑色航空接頭線連接到CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置的對應接頭并旋緊；

2)主氣路管線連接：將CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置的傳輸管線跟頂空進樣器上蓋中心出口連接(1/16)，調整頂空進樣器蓋邊沿吹掃針長度和方向后固定壓緊主氣路管線連接；

3)使用前請在CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置設置所需的溫度和PID參數；

4)樣品放入后需大力旋緊頂空進樣器上蓋的三個環形螺母；

5)頂空進樣器連接CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置后組成自動化的動態頂空吹掃，樣品通過在頂空進樣器中受熱揮發，同時通過源源不斷往里吹掃的載氣將揮發性有機物帶到CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置中進行捕集，捕集后再進行解析到氣相/質譜中定量定性。

5.根據權利要求4所述的一種大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的方法，其特征在于，第3)步中所述的溫度和PID參數設置方法，用比例P值調整開環差值，用積分I值調整閉環回調速度，用微分D值補償過調速度；調節速率不夠快時減小P值，回調速率不夠快時減小I值；

當設定溫度≤80℃時,P＝75，I＝80，D＝35；

當設定溫度100-120℃時,P＝70，I＝80，D＝40；

當設定溫度100-150℃時,P＝75，I＝70，D＝40。