[發(fā)明專利]大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的系統(tǒng)及其方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710308762.1
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN107238663A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾建強;呂順禎;呂云雷
• 申請（專利權(quán)）人: 北京博賽德科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種揮發(fā)性有機物檢測用的前處理儀器，可用于食品、材料、環(huán)保等等領(lǐng)域?qū)Ω鞣N痕量物質(zhì)的富集和處理，具體涉及一種大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的系統(tǒng)及其方法。

背景技術(shù)

在刑偵司法及消防等領(lǐng)域，針對現(xiàn)場縱火和失火等案件的分析重點是對助燃劑的檢測分析。目前主要有三種采樣前處理方式:一是有機溶劑提取—凈化—濃縮的方法，這種方法弊端在于需要大量有毒有害的有機溶劑,且提取時基質(zhì)影響造成的干擾很大,需要對提取物做進一步的凈化處理,因此操作相對復(fù)雜,且存在樣品被污染的可能,成本和環(huán)境危害相對也較高,所以目前使用相對較少；二是熱解析管富集再解析的方法,首先將樣品在大體積缸體中加熱并通過熱解析管濃縮富集，然后再通過熱解析儀器將樣品轉(zhuǎn)移分析。但此方法存在采樣和解析過程分離樣品暴露，操作復(fù)雜繁瑣無法有效質(zhì)控，且為確保熱解析管背景干凈需要大量額外的解析管處理重復(fù)工作；三是SPME萃取方法，該方法利用大體積的頂空缸體進行加熱,再利用固相微萃取頭進行萃取,由于樣品基質(zhì)的復(fù)雜性,因此要求操作人員對SPME萃取頭選擇必須有足夠的經(jīng)驗，且受到萃取頭本身萃取容量的限制無法實現(xiàn)動態(tài)富集濃縮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的系統(tǒng)及其方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中上述的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

一種大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的系統(tǒng)，具體在于，

所述的大體積頂空進樣器，包括箱體、缸體、隔熱墊，箱體內(nèi)部上端中間懸空裝有缸體，缸體下端裝有隔熱墊，隔熱墊通過三個支柱安裝在箱體底部，缸體下端設(shè)計有一個圓柱體，隔熱墊中間設(shè)計有一個圓孔，圓柱體下端位于圓孔之間，缸體與隔熱墊之間設(shè)計有間隔，缸體與箱體周圍及底部空隙中填充裝有石英棉，缸體上端裝有上蓋，上蓋通過三個環(huán)形螺母鎖緊在缸體上，缸體外側(cè)包裹一層陶瓷加熱套，上蓋中間連接樣品管路，

其缸體采用316不銹鋼一體化成型，缸體內(nèi)表面采用特殊的鏡面拋光技術(shù)處理；缸體采用包裹式一體化陶瓷加熱套；缸體和箱體間采用懸浮式支撐和石英棉隔熱設(shè)計；樣品管路采用1/16”惰性管線和氮氣吹掃針活動壓環(huán)連接方式連接CDS8000多功能進樣器或7000系列吹掃捕集裝置；樣品流路采用一進一出動態(tài)頂空(吹掃)設(shè)計；氮氣吹掃針深入缸體底部，根據(jù)樣品大小及形狀調(diào)整吹掃角度和方向；樣品出口端設(shè)計可直連1/16”加熱傳輸線；大體積頂空進樣器與CDS8000多功能進樣器或7000系列吹掃捕集裝置連接組成完整的一體化自動動態(tài)頂空吹掃系統(tǒng)。

所述的陶瓷加熱套包括用不銹鋼皮做外殼，中層有耐高溫保溫棉，里層有較高絕緣耐火程度的優(yōu)質(zhì)高頻陶瓷內(nèi)穿上優(yōu)質(zhì)鎳鉻電阻絲。

所述的鏡面拋光技術(shù)處理是，

1)把缸體懸掛在電解槽中，并連接陽極電源，電解槽內(nèi)放置有陰極金屬鉛板且連接陰極電源，

2)電解液配制，硝酸酒精溶液份數(shù)20％～40％；磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)30-56％，硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)20-40％，甘油添加劑4％，溶液密度1.76-1.82g/cm³；電解溫度控制在55～65℃；電解拋光時間在40～120s，拋光電壓為18～24V，拋光電流為0.2～0.5A；

3)拋光過程使用電解槽內(nèi)的磁力攪拌器進行攪拌，直到拋光完成。

一種大體積頂空進樣器檢測燃燒后殘留物成分的方法，具體在于，

1)電路連接，加熱控制線連接；將頂空進樣器的黑色航空接頭線(加熱線)連接到CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置的對應(yīng)接頭并旋緊；

2)主氣路管線連接：將CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置的傳輸管線跟頂空進樣器上蓋中心出口連接(1/16)，調(diào)整頂空進樣器蓋邊沿吹掃針長度和方向后固定壓緊主氣路管線連接；

3)使用前請在CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置設(shè)置所需的溫度和PID參數(shù)；

4)樣品放入后需大力旋緊頂空進樣器上蓋的三個環(huán)形螺母；

5)頂空進樣器連接CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置后組成自動化的動態(tài)頂空吹掃，樣品通過在頂空進樣器中受熱揮發(fā)，同時通過源源不斷往里吹掃的載氣將揮發(fā)性有機物帶到CDS8000多功能進樣器或者7000系列吹掃捕集裝置中進行捕集，捕集后再進行解析到氣相/質(zhì)譜中定量定性。