[發(fā)明專利]一種高效處理永固紫硝化廢液的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710308562.6
• 申請(qǐng)日: 2017-05-04
• 公開（公告）號(hào): CN107033065B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙慶輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 曲靖眾一合成化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D209/86
• 分類號(hào): C07D209/86
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 張玉;謝喬良

1.一種高效處理永固紫硝化廢液的方法，其特征在于所述的方法為：永固紫硝化反應(yīng)是N-乙基咔唑和稀硝酸在有機(jī)溶劑中進(jìn)行的硝化反應(yīng)，稀硝酸為25%~30%的稀硝酸；將永固紫生產(chǎn)過程中硝化反應(yīng)產(chǎn)生的廢液分層，水層經(jīng)濃硝酸調(diào)整酸濃度至25%~30%后即可返回硝化反應(yīng)中繼續(xù)使用；有機(jī)層為含有2%~5%的3-硝基-N-乙基咔唑、4%~6%的多硝基物的有機(jī)溶劑母液，有機(jī)層進(jìn)行100~130℃常壓蒸餾，同時(shí)回收有機(jī)溶劑，當(dāng)有機(jī)層中的3-硝基-N-乙基咔唑濃度提升至23%~27%時(shí)，停止蒸餾，對(duì)有機(jī)層進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻結(jié)晶是在停止蒸餾后，先自然降溫至100℃，然后向蒸餾釜夾套通入20~25℃的冷卻水進(jìn)行冷卻，降溫速度控制在20~25℃/h，攪拌速度為20r/min，硝化廢液溫度降至25~30℃時(shí)3-硝基-N-乙基咔唑結(jié)晶析出，結(jié)晶析出完成后濾干，回收得到3-硝基-N-乙基咔唑，剩余的濾液繼續(xù)蒸餾至蒸干，得到回收的有機(jī)溶劑和蒸餾之后的殘?jiān)瑢⒄麴s之后的殘?jiān)鳛橹窞r青出售。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高效處理永固紫硝化廢液的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為氯苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高效處理永固紫硝化廢液的方法，其特征在于所述3-硝基-N-乙基咔唑濃度提升至25%時(shí)停止蒸餾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高效處理永固紫硝化廢液的方法，其特征在于所述濾干為使用高速離心機(jī)濾干。