[發(fā)明專利]一種高效處理永固紫硝化廢液的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710308562.6
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN107033065B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙慶輝
• 申請（專利權(quán)）人: 曲靖眾一合成化工有限公司
• 主分類號: C07D209/86
• 分類號: C07D209/86
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 張玉;謝喬良

本發(fā)明公開了一種高效處理永固紫硝化廢液的方法，所述的方法為將永固紫生產(chǎn)過程中硝化反應(yīng)產(chǎn)生的廢液分層，水層經(jīng)濃硝酸調(diào)整酸濃度至25%~30%后即可返回硝化反應(yīng)中繼續(xù)使用；有機層進行蒸餾，同時回收有機溶劑，當(dāng)有機層中的3?硝基?N?乙基咔唑濃度提升至23%~27%時，停止蒸餾，對有機層進行冷卻結(jié)晶，將3?硝基?N?乙基咔唑結(jié)晶析出，濾干，回收得到3?硝基?N?乙基咔唑，剩余的濾液繼續(xù)蒸餾至蒸干，得到回收的有機溶劑和蒸餾之后的殘渣，將蒸餾之后的殘渣作為筑路瀝青出售。本發(fā)明的方法不僅實現(xiàn)了收率的提高，而且節(jié)約原料，降低硝化廢液對環(huán)境造成的壓力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于合成化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效處理永固紫硝化廢液的方法。

背景技術(shù)

永固紫又名二惡嗪紫，其合成是以咔唑為起始原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下與溴乙烷反應(yīng)得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在氯苯中與稀硝酸反應(yīng)得到N-乙基-3-硝基咔唑。N-乙基-3-硝基咔唑經(jīng)催化加氫還原后生成N-乙基-3-氨基咔唑，然后再與四氯苯醌經(jīng)縮合、閉環(huán)反應(yīng)生成永固紫粗品。

在硝化過程中，目標產(chǎn)物 N-乙基-3-硝基咔唑存在于硝化母液中，經(jīng)過壓濾洗滌后得到98%左右的N-乙基-3-硝基咔唑，壓濾產(chǎn)生的母液中含有2%~5%的N-乙基-3-硝基咔唑，5%左右的多硝基咔唑。目前大部分生產(chǎn)廠家都是將硝化母液進行簡單蒸餾后回收部分氯苯溶劑，剩余的殘渣作為生產(chǎn)固廢進行處理，一方面污染環(huán)境，另一方面中間產(chǎn)物的收率降低。

因此針對這種情況，有必要開發(fā)一種高效處理永固紫硝化廢液的方法，不僅避免污染環(huán)境降低后續(xù)污水和有機物處理的難度和成本，而且進一步回收中間體提高永固紫收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種有效處理永固紫硝化廢液的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，所述的方法為將永固紫生產(chǎn)過程中硝化反應(yīng)產(chǎn)生的廢液分層，水層經(jīng)濃硝酸調(diào)整酸濃度至25%~30%后即可返回硝化反應(yīng)中繼續(xù)使用；有機層進行蒸餾，同時回收有機溶劑，當(dāng)有機層中的3-硝基-N-乙基咔唑濃度提升至23%~27%時，停止蒸餾，對有機層進行冷卻結(jié)晶，將3-硝基-N-乙基咔唑結(jié)晶析出，濾干，回收得到3-硝基-N-乙基咔唑，剩余的濾液繼續(xù)蒸餾至蒸干，得到回收的有機溶劑和蒸餾之后的殘渣，將蒸餾之后的殘渣作為筑路瀝青出售。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果有：

1、本發(fā)明通過對永固紫硝化廢液進行科學(xué)的處理，有效實現(xiàn)了廢液零排放，將水層廢液進行調(diào)整濃度后直接繼續(xù)投入使用，而有機廢液實現(xiàn)了完全處理利用，不僅回收溶劑重新使用、進一步回收硝化產(chǎn)物，而且將所有的有機物殘渣作為副產(chǎn)品筑路瀝青出售；本發(fā)明的處理方法不僅實現(xiàn)了收率的提高，而且節(jié)約原料，降低硝化廢液對環(huán)境造成的壓力。

2、采用本發(fā)明可以有效回收3-硝基-N-乙基咔唑，提高3-硝基-N-乙基咔唑的收率，硝化廢渣作為筑路瀝青使用，減少固廢對環(huán)境的污染。

3、本發(fā)明對于企業(yè)生產(chǎn)乃至永固紫行業(yè)來說均具有極高的經(jīng)濟價值，科學(xué)的處理方式大大降低成本，而且具有深遠的環(huán)境影響，從根本上避免了環(huán)境污染。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明所述的高效處理永固紫硝化廢液的方法為：將永固紫生產(chǎn)過程中硝化反應(yīng)產(chǎn)生的廢液分層，水層經(jīng)濃硝酸調(diào)整酸濃度至25%~30%后即可返回硝化反應(yīng)中繼續(xù)使用；有機層進行蒸餾，同時回收有機溶劑，當(dāng)有機層中的3-硝基-N-乙基咔唑濃度提升至23%~27%時，停止蒸餾，對有機層進行冷卻結(jié)晶，將3-硝基-N-乙基咔唑結(jié)晶析出，濾干，回收得到3-硝基-N-乙基咔唑，剩余的濾液繼續(xù)蒸餾至蒸干，得到回收的有機溶劑和蒸餾之后的殘渣，將蒸餾之后的殘渣作為筑路瀝青出售。