[發明專利]一種納米氫氧化鎂的制備方法

有效

• 申請號: 201710308194.5
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN107128962B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 郝世雄;鄭詩玥;楊虎;尚建平;張盟;羅莉;楊燦燦
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C01F11/02
• 分類號: C01F11/02;B82Y40/00;C08K3/22
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

本發明公開了一種納米氫氧化鎂的制備方法，將氨水和氫氧化鈉溶液超聲分散制得混合堿溶液并將其加入反應器中；將反應器置于超聲場下，向反應器中勻速地滴加聚乙二醇6000水溶液，滴加完畢后，繼續超聲分散0.5~1h；然后向反應器中勻速地滴加氯化鎂水溶液。氯化鎂水溶液滴加完畢后，繼續超聲分散0.5h后停止；將反應得到的懸濁液加入水熱反應釜中處理得到Mg(OH)₂沉淀；將沉淀進行抽濾，洗滌、干燥、研磨得到納米Mg(OH)₂。本發明中采用超聲?水熱耦合的方法制備納米氫氧化鎂，反應的條件容易控制，解決了納米Mg(OH)₂顆粒在溶液中易形成膠體、不易過濾的難題，且制備的納米Mg(OH)₂的粒徑小，粒徑分布均勻，結晶度高，并簡化了制備的工藝流程，降低了能耗，節約了生產成本。

技術領域

本發明屬于無機阻燃劑制備領域，具體涉及一種納米氫氧化鎂的制備方法。

背景技術

納米Mg(OH)₂阻燃劑具有無毒、無煙、無污染的特性，與普通的Mg(OH)₂相比，由于納米粒子的表面效應，將納米Mg(OH)₂作為阻燃劑具有兩大優點：一是可提高與高聚物之間的填充性能和分散性能，從而大大降低添加量；二是當添加量一定時，產品的機械、物理性能指標提高。因此，將Mg(OH)₂在阻燃劑領域中的應用前景非常廣闊。

現有的納米Mg(OH)₂的制備方法，都存在：1)Mg(OH)₂納米粒子在溶液中形成膠體，過濾困難，過濾時間長；2)納米Mg(OH)₂的比較表面積大、表面能高，具有強烈的團聚傾向，制備過程中需采用強烈的機械攪拌。盡管如此，得到的納米Mg(OH)₂的依然存在粒徑分布不均勻等不足，導致納米Mg(OH)₂難以在聚合物基體中均勻分散，填充納米Mg(OH)₂的阻燃復合材料的材料力學性能和加工性能受到嚴重的損害的難題。為了獲取理想的晶型和均勻的粒度，通常對已合成的Mg(OH)₂粉體再進行改性，并加入分散劑以控制晶粒生長。此法制備工藝流程較長、復雜、設備費用、操作費用較高。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題為：怎樣提供一種納米氫氧化鎂的制備方法，來解決傳統納米Mg(OH)₂的制備方法所面臨的過濾難、過濾時間長，工藝流程較長、復雜、設備費用、操作費用較高以及制備的納米氫氧化鎂粒徑大、分布不均、團聚現象嚴重等的技術問題。

為了解決上述的技術問題，本發明采用了如下的技術方案：

一種納米氫氧化鎂的制備方法，將氨水和氫氧化鈉溶液超聲分散制得混合堿溶液，并將其加入反應器中；將反應器置于超聲場下，向反應器中勻速滴加聚乙二醇6000水溶液，滴加完畢后，繼續超聲分散0.5～1h；然后向反應器中按一定的速率滴加氯化鎂水溶液，氯化鎂水溶液滴加完畢后，繼續超聲分散0.5h后停止；將反應得到的懸濁液加入水熱反應釜中處理得到Mg(OH)₂沉淀，將沉淀進行抽濾，洗滌、干燥、研磨得到納米Mg(OH)₂。