[發明專利]一種納米氫氧化鎂的制備方法

有效

• 申請號: 201710308194.5
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN107128962B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 郝世雄;鄭詩玥;楊虎;尚建平;張盟;羅莉;楊燦燦
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C01F11/02
• 分類號: C01F11/02;B82Y40/00;C08K3/22
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

1.一種納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，將氨水和氫氧化鈉溶液超聲波分散制得混合堿溶液，并將其加入反應器中；將反應器置于超聲場下，向反應器中勻速滴加聚乙二醇6000水溶液，滴加完畢后，繼續超聲分散0.5～1h；然后向反應器中按一定的速率滴加氯化鎂水溶液，氯化鎂水溶液滴加完畢后，繼續超聲分散0.5h后停止；將反應得到的懸濁液加入水熱反應釜中處理得到Mg(OH)2沉淀；將沉淀進行抽濾，洗滌、干燥、研磨得到納米Mg(OH)₂；

所述納米Mg(OH)₂的制備方法具體包括如下步驟：

(1)溶液的配制：配制濃度為0.5mol/L的氯化鎂水溶液；配制濃度為4.5～18g/L的聚乙二醇6000水溶液；配制濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液；

(2)混合堿的制備：將濃度為14mol/L的氨水和濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液按體積比1：1～1：4混合后，再超聲波分散0.5～1h得混合堿；

(3)生成納米氫氧化鎂懸濁液：在反應器中加入混合堿，并將反應器置于超聲場中；將步驟(1)中配制的聚乙二醇6000水溶液以3～5mL/min速度勻速滴加到反應器中，滴加完畢之后繼續超聲波分散0.5～1h；然后將步驟(1)中配制的氯化鎂水溶液以4～10mL/min的速度滴加到混合堿中；氯化鎂水溶液滴加完畢后，繼續超聲波分散0.5h后停止，得到氫氧化鎂懸濁液；其中，反應釜中Mg²⁺和混合堿中的OH^-的摩爾比為1：2.4，聚乙二醇6000水溶液和氯化鎂水溶液的體積比為1：10；

(4)生成納米氫氧化鎂：將步驟(3)中得到的懸濁液加入水熱反應釜中，水熱反應釜的填充度為80％，在160～200℃下，水熱處理時間4～8h，得到納米氫氧化鎂沉淀；

(5)將步驟(4)得到的沉淀物抽濾，用去離子水洗滌，在110℃下干燥12h，研磨即得產品。

2.根據權利要求1所述的納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中氨水和氫氧化鈉溶液的體積比為1：4，超聲波分散的時間為1h。

3.根據權利要求1所述的納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，在超聲場下，聚乙二醇6000的滴加速度為4mL/min，滴加完畢后，繼續超聲波分散的時間為0.5h。

4.根據權利要求1所述的納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，在超聲場下，氯化鎂溶液的速度滴加速度為5mL/min。

5.根據權利要求1所述的納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中水熱處理溫度為200℃，水熱處理時間為6h。