[發(fā)明專利]一種基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710307668.4
• 申請(qǐng)日: 2017-05-04
• 公開（公告）號(hào): CN107117962B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王衍根
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山市瑞豐醫(yī)療器械有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/48
• 分類號(hào): C04B35/48;C04B35/626;C04B35/628;C04B35/622;C04B35/634;A61K6/02;A61K6/00
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本發(fā)明涉及一種基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，屬于牙科材料技術(shù)領(lǐng)域。采用的關(guān)鍵技術(shù)是通過靜電自組裝的方法使氧化鋯材料的表面包覆一層氧化鈦溶膠顆粒，通過燒結(jié)過程中氧化鈦溶膠的搭接性，解決氧化鋯和其它骨料之間熱膨脹系數(shù)不同而帶來的材料易開裂的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，屬于牙科材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

牙科陶瓷修復(fù)體形態(tài)色澤與自然類似，應(yīng)用時(shí)顯得自然、逼真，深受患者歡迎。陶瓷修復(fù)體質(zhì)地致密、耐磨，表面光潔，菌斑不易附著，有良好的生物相容性，使用安全。因此，陶瓷是最常采用的制作義齒的材料。口腔陶瓷是口腔材料中化學(xué)性能最穩(wěn)定的材料，均可耐受許多化學(xué)物質(zhì)的作用而不發(fā)生變化，長(zhǎng)期在口腔環(huán)境條件下，對(duì)各種食物、飲料、唾液、體液、微生物及其酶的作用，不會(huì)產(chǎn)生變質(zhì)、變性。口腔陶瓷材料具有較好的生物學(xué)性能，在口腔內(nèi)使用安全、無毒。

目前，其主要采用的材料是氧化鋯，它具有生物相容性好、耐腐蝕性、穩(wěn)定性高的優(yōu)點(diǎn)，氧化鋯含量在50％以上，其撓曲強(qiáng)度隨氧化鋯含量的增加而提高。高強(qiáng)度鋁瓷主要用作復(fù)合瓷冠的底層材料。制備方法一般是將氧化鋯陶瓷材料熔融后注入鑄模內(nèi)，再冷卻成預(yù)制體，再在特定的溫度下經(jīng)過結(jié)晶化處理，析出結(jié)晶相而瓷化，使材料獲得足夠強(qiáng)度。經(jīng)過結(jié)晶化處理后進(jìn)行鑄造的陶瓷材料稱為鑄造陶瓷材料。目前多采用玻璃陶瓷進(jìn)行鑄造，其鑄造工藝一般采用熔模鑄造法或稱為失蠟鑄造法。

口腔陶瓷材料是熱的絕緣體，熱脹系數(shù)與牙體接近。但口腔陶瓷材料在燒結(jié)制作過程中，存在較大的體積收縮而影響修復(fù)體的精度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：解決牙科全瓷修復(fù)材料存在的脆性高、加工切削過程中容易開裂的問題；本發(fā)明提出了一種基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，采用的關(guān)鍵技術(shù)是通過靜電自組裝的方法使氧化鋯材料的表面包覆一層氧化鈦溶膠顆粒，通過燒結(jié)過程中氧化鈦溶膠的搭接性，解決氧化鋯和其它骨料之間熱膨脹系數(shù)不同而帶來的材料易開裂的問題。

技術(shù)方案是：

一種基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，包括如下步驟：

第1步，粉體的預(yù)處理：取ZrO₂粉體、SnO₂粉體，分別分散于水中，分別配制成固含量為10～15％的漿料，球磨后將漿料濾出，經(jīng)過噴霧干燥后，分別得到球磨后的ZrO₂、SnO₂粉體；

第2步，硅烷偶聯(lián)劑接枝的離子液體的制備：在醇類溶劑中，加入2～4wt％的硅烷偶聯(lián)劑和6～8％的咪唑類離子液體，在85～90℃下反應(yīng)12～16h后，得到硅烷偶聯(lián)劑接枝的離子液體的溶液；

第3步，ZrO₂粉體的表面陽離子化：將球磨后的ZrO₂粉體浸泡在硅烷偶聯(lián)劑接枝的離子液體的溶液中進(jìn)行處理，得到表面陽離子化的ZrO₂粉體；

第4步，負(fù)電荷化的氧化鈦溶膠的制備：按重量份計(jì)，將鈦酸四丁酯30～45份、硫酸鈉10～12份和水350～450份混合均勻，升溫后，滴加硫酸溶液至體系的pH在4～5，進(jìn)行水解反應(yīng)；冷卻至室溫后，加入羥基硅油20～25份，進(jìn)行改性反應(yīng)，將反應(yīng)液減壓濃縮至體積為之前的40～50％，再加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至9～11，得到表面負(fù)電荷化的氧化鈦溶膠；

第5步，氧化鋯粉體的表面靜電自組裝：將表面陽離子化的ZrO₂粉體緩慢加入至表面負(fù)電荷化的氧化鈦溶膠當(dāng)中，表面陽離子化的ZrO₂粉體與溶膠的重量比是1：8～12，加入完畢后繼續(xù)攪拌，再將粉體濾出，減壓烘干，得到表面有氧化鈦負(fù)載的氧化鋯粉體；