[發(fā)明專利]一種基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN107117962B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王衍根
• 申請（專利權(quán)）人: 中山市瑞豐醫(yī)療器械有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/626;C04B35/628;C04B35/622;C04B35/634;A61K6/02;A61K6/00
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1.一種基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第1步，粉體的預(yù)處理：取ZrO₂粉體、SnO₂粉體，分別分散于水中，分別配制成固含量為10～15％的漿料，球磨后將漿料濾出，經(jīng)過噴霧干燥后，分別得到球磨后的ZrO₂、SnO₂粉體；

第2步，硅烷偶聯(lián)劑接枝的離子液體的制備：在醇類溶劑中，加入2～4wt％的硅烷偶聯(lián)劑和6～8％的咪唑類離子液體，在85～90℃下反應(yīng)12～16h后，得到硅烷偶聯(lián)劑接枝的離子液體的溶液；

第3步，ZrO₂粉體的表面陽離子化：將球磨后的ZrO₂粉體浸泡在硅烷偶聯(lián)劑接枝的離子液體的溶液中進(jìn)行處理，得到表面陽離子化的ZrO₂粉體；其中ZrO₂粉體與硅烷偶聯(lián)劑接枝的離子液體的溶液的重量比是1：2～4，處理步驟是指在75～80℃條件下處理3～6h；

第4步，負(fù)電荷化的氧化鈦溶膠的制備：按重量份計，將鈦酸四丁酯30～45份、硫酸鈉10～12份和水350～450份混合均勻，升溫后，滴加硫酸溶液至體系的pH在4～5，進(jìn)行水解反應(yīng)；冷卻至室溫后，加入羥基硅油20～25份，進(jìn)行改性反應(yīng)，將反應(yīng)液減壓濃縮至體積為之前的40～50％，再加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至9～11，得到表面負(fù)電荷化的氧化鈦溶膠；其中水解反應(yīng)的溫度是55～60℃，水解反應(yīng)時間是2～4h，改性反應(yīng)的溫度是35～40℃，改性反應(yīng)時間是1～3h；

第5步，氧化鋯粉體的表面靜電自組裝：將表面陽離子化的ZrO₂粉體緩慢加入至表面負(fù)電荷化的氧化鈦溶膠當(dāng)中，表面陽離子化的ZrO₂粉體與溶膠的重量比是1：8～12，加入完畢后繼續(xù)攪拌，再將粉體濾出，減壓烘干，得到表面有氧化鈦負(fù)載的氧化鋯粉體；其中攪拌溫度是40～50℃，攪拌時間是5～10h；

第6步，坯體的壓制：按重量份計，將92～96份表面有氧化鈦負(fù)載的氧化鋯粉體、1～3份SnO₂粉體、2～3份聚乙烯醇、3～5份乙醇混合均勻，作為粉體混合物，并在模具中進(jìn)行干壓成型，脫模，得到坯體；

第7步，燒結(jié)：將坯體在空氣氣氛下進(jìn)行煅燒，得到全瓷修復(fù)材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，其特征在于，所述的第1步中，高能球磨后ZrO₂、SnO₂粉體的平均粒徑不大于10μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，其特征在于，所述的第2步中，咪唑類離子液體選自氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑或氯化1-丁基-3-甲基咪唑中的一種或幾種的混合；所述的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙二醇、丁醇或異戊醇中的一種或幾種的混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，其特征在于，所述的第6步中，干壓成型的壓力500～700MPa，加壓時間20～30s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于靜電自組裝技術(shù)的牙科全瓷修復(fù)材料的制備方法，其特征在于，所述的第7步中，燒結(jié)程序是：先以3～5℃/min的速率升溫至950～1100℃并保溫2～4小時，然后以2～4℃/min的速率降溫至室溫。