[發明專利]水產品中重金屬元素的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201710307322.4
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN106932255B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 王婷婷;陳易暉;張麗華;張玉奎
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/31
• 代理公司: 寧波天一專利代理有限公司 33207
• 代理人: 楊高

1.水產品中重金屬元素的快速檢測方法，其特征包括以下步驟：取水產品粉末和聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土，以質量比1：1～10：1混合，放入研缽中碾磨，使水產品粉末和聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土混合均勻；將上述混合物填充到裝有下篩板的6～25 mL空的固相萃取柱中，再裝上上篩板，上下兩個篩板的孔徑均為20 μm，用裝填工具將混合物壓實，先用6～10 mL水潤洗固相萃取柱，再用50%硝酸-水溶液8～15 mL洗脫；洗脫液用純水定容至25~50 mL，用原子吸收光譜法檢測。

2.根據權利要求1所述的水產品中重金屬元素的快速檢測方法，其特征是水產品粉末制備方法：將水產鮮品去除硬組織后，剩余的軟組織部分先用打樣機打碎成肉糜，用100～110 °C干燥2～3 h后，用研缽碾磨后，再用100～110 °C干燥2～3 h后成粉末，待用。

3.根據權利要求1所述的水產品中重金屬元素的快速檢測方法，其特征是所述聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土的制備方法，包括：經過鹽酸酸化之后的凹凸棒土，在干燥的甲苯中與3-氨丙基三乙氧基硅烷，以質量和體積比1：1的反應10 h后，用甲醇洗2~3次后，80 °C下真空干燥6 h，得到3-氨丙基三乙氧基硅烷修飾的凹凸棒土；取2.0 g 3-氨丙基三乙氧基硅烷修飾的凹凸棒土，加入40 mL 10%濃度的戊二醛，90 °C恒溫水浴0.5 h，冷卻后，用pH 8.0的磷酸緩沖溶液洗2～3次，再加入分子量為1800的聚乙烯亞胺1.5 g，90 °C恒溫水浴反應0.5 h，冷卻后，用甲醇洗4～5次，再放入真空干燥箱中，85 °C真空干燥7 h。

4.根據權利要求1所述的水產品中重金屬元素的快速檢測方法用于蝦肉中鎘的檢測方法，其特征在于：在打樣機打碎成蝦肉糜中加入鎘的標準溶液，使鎘的加標濃度分別為24、355和950 μg/kg，隨后進行二次烘干處理成干燥粉末，與聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土以質量比1.6：1混合，碾磨均勻之后，裝入6 mL空的固相萃取柱中，用6 mL純水潤洗之后，再用50% 硝酸-水溶液8 mL洗脫，洗脫液用純水定容至25 mL后，用原子吸收光譜法檢測。

5.根據權利要求1所述的水產品中重金屬元素的快速檢測方法用于魚肉中鉛的檢測方法，其特征在于：在打樣機打碎成魚肉糜后加入鉛的標準溶液，使鉛加標濃度為270 μg/kg，二次烘干處理成干燥粉末，與聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土以質量比2：1混合，碾磨均勻之后，裝入10 mL空的固相萃取柱中，用6 mL純水潤洗之后，再用50%硝酸-水溶液9 mL洗脫，洗脫液用純水定容至50 mL后，用原子吸收光譜法檢測。

6.根據權利要求1所述的水產品中重金屬元素的快速檢測方法用于魷魚中鎘的檢測方法，其特征在于：取魷魚的軟組織用打樣機打成肉糜，經二次烘干處理成干燥粉末，再與聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土以質量比1.6：1混合，碾磨均勻之后，裝入6 mL空的固相萃取柱中，用6 mL純水潤洗之后，再用50%硝酸-水溶液8 mL洗脫，洗脫液用純水定容至25 mL后，用原子吸收光譜法檢測。