[發(fā)明專利]水產(chǎn)品中重金屬元素的快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710307322.4
• 申請(qǐng)日: 2017-05-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106932255B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王婷婷;陳易暉;張麗華;張玉奎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波工程學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N21/31
• 代理公司: 寧波天一專利代理有限公司 33207
• 代理人: 楊高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水產(chǎn)品中重金屬元素的快速檢測(cè)方法，屬于食品安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來(lái)，受工業(yè)廢水及城市生活污水的影響，海洋水體中的重金屬污染越來(lái)越嚴(yán)重。這些重金屬累積于魚(yú)類、甲殼類和貝類等海洋生物體內(nèi)，并不能通過(guò)浸泡、清洗等方式去除重金屬。在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后進(jìn)入人體，隨著蓄積量的增加，機(jī)體便出現(xiàn)各種反應(yīng)，導(dǎo)致健康危害，有些重金屬還有致畸、致癌或致突變作用。因此，檢測(cè)水產(chǎn)品中重金屬含量是目前食品安全學(xué)科研究的重點(diǎn)內(nèi)容。

水產(chǎn)品中重金屬元素分析通常采用干法灰化法或濕法消化法破壞有機(jī)質(zhì)，分離出待測(cè)元素。其中干法灰化具有空白值低、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但該方法存在費(fèi)時(shí)、耗電量大、回收率低、測(cè)定結(jié)果偏低等缺陷；濕法消化具有有機(jī)物分解速度快、回收率高等優(yōu)點(diǎn)，但是該方法試劑用量大、空白值高、反應(yīng)產(chǎn)生大量有害氣體污染環(huán)境。采用如上兩種方法，完成水產(chǎn)品中重金屬元素的檢測(cè)，包括樣品前處理和重金屬檢測(cè)，至少需要耗時(shí)3天。因此，針對(duì)水產(chǎn)品中傳統(tǒng)樣品前處理方法的缺陷，迫切需要發(fā)展簡(jiǎn)單、快速、廉價(jià)、綠色環(huán)保的樣品前處理技術(shù)。

基質(zhì)固相分散萃取（MSPD）是由Barker等在1989年首次提出并給予理論解釋的一種快速樣品前處理技術(shù)，適用于固體、半固體和粘稠樣品的萃取。其原理是將樣品與吸附劑一起混勻、研磨，得到半干狀態(tài)混合物作為填料裝柱，然后用適當(dāng)?shù)娜軇⒛繕?biāo)化合物洗脫下來(lái)。MSPD濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理中所需的樣品勻化、灰化、消化、提取、凈化等過(guò)程，無(wú)需進(jìn)行離心、沉淀，避免樣品多次轉(zhuǎn)移等操作步驟，節(jié)約時(shí)間和溶劑用量，減少樣品損失，并可進(jìn)行大批量自動(dòng)化分析。在MSPD技術(shù)應(yīng)用于重金屬元素檢測(cè)方面，Moreda-Pi?eiro等首次將MSPD技術(shù)應(yīng)用于海產(chǎn)品中重金屬元素的分析，以C18作為吸附劑對(duì)As (III)、As(V)、甲基胂酸和二甲基胂酸等有機(jī)砷進(jìn)行了萃取，RSDs<9.0%（Anal. Chem.2008, 80, 9272-9278）。Duarte等選擇硅膠為MSPD的吸附劑選擇性萃取魚(yú)中的CH₃Hg⁺和Hg²⁺，最低檢測(cè)限為0.06～0.12 μg.g^-1（Anal. Chem.2013, 85, 5015-5022）。

目前，針對(duì)重金屬元素的檢測(cè)，MSPD存在可供選擇的吸附劑種類較少、選擇性較差、吸附劑用量較大的缺點(diǎn)。本發(fā)明根據(jù)聚乙烯亞胺與重金屬元素的螯合性能，將聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土作為MSPD的吸附劑，對(duì)水產(chǎn)品中的重金屬元素進(jìn)行樣品前處理，建立了水產(chǎn)品中重金屬元素的快速檢測(cè)方法，完成樣品前處理和重金屬元素的檢測(cè)可以在1天之內(nèi)完成。因此，本發(fā)明建立的水產(chǎn)品中重金屬元素檢測(cè)的方法簡(jiǎn)單、快速、廉價(jià)、綠色環(huán)保，并且吸附容量大，吸附劑用量少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服傳統(tǒng)的水產(chǎn)品中重金屬元素檢測(cè)方法中存在樣品前處理耗時(shí)長(zhǎng)和步驟繁瑣的缺陷，提供一種簡(jiǎn)單、快速、廉價(jià)和綠色環(huán)保的水產(chǎn)品中重金屬元素檢測(cè)方法，具體是以聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土作為基質(zhì)固相分散萃取的吸附劑，與原子吸收光譜法聯(lián)用檢測(cè)水產(chǎn)品中重金屬元素含量的方法。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：

水產(chǎn)品中重金屬元素的快速檢測(cè)方法，其特征包括以下步驟：取水產(chǎn)品的粉末和聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土，以質(zhì)量比1：1～10：1混合，加入研缽中碾磨，使水產(chǎn)品粉末和聚乙烯亞胺修飾的凹凸棒土混合均勻；將上述混合物填充到裝有下篩板的6～25 mL空的固相萃取柱中，再裝上上篩板，上下兩個(gè)篩板的孔徑均為20 μm，用裝填工具將混合物壓實(shí)，先用6～10 mL水潤(rùn)洗固相萃取柱，再用8～15 mL 50%硝酸-水溶液（v/v）洗脫；洗脫液用純水定容至25~50 mL，用原子吸收光譜法檢測(cè)。

所述的水產(chǎn)品的粉末，魚(yú)、蝦水產(chǎn)品，去除硬組織后，剩余的軟組織部分先用打樣機(jī)打碎成肉糜，用100～110 °C烘箱干燥2～3 h后，用研缽碾磨后，再用100～110 °C烘箱干燥2～3 h后成粉末，待用。