[發(fā)明專利]一種通過(guò)陰極還原電沉積和化學(xué)沉積制備Cu2O/CuI電極的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710305132.9
• 申請(qǐng)日: 2017-05-03
• 公開（公告）號(hào): CN107299371B
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉潤(rùn);陸可丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D9/04
• 分類號(hào): C25D9/04;C23C28/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高;傅朝棟

本發(fā)明公開了一種通過(guò)陰極還原電沉積和化學(xué)沉積制備Cu₂O/CuI電極的方法。該方法通過(guò)電沉積來(lái)制備Cu₂O薄膜，再將Cu₂O放入KI的弱酸性溶液中化學(xué)沉積一層CuI的方法得到Cu₂O/CuI電極。本發(fā)明的特點(diǎn)是以陰極還原的方法于乳酸和Cu²⁺絡(luò)合的堿性混合電解液中，在60℃下進(jìn)行恒電位電沉積，較短時(shí)間內(nèi)就可在ITO導(dǎo)電玻璃上得到具有金字塔狀形貌的Cu₂O薄膜電極。本發(fā)明使用的原料成本低廉，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便快速，同時(shí)具有環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光電材料的制備，尤其涉及一種通過(guò)陰極還原電沉積和化學(xué)沉積制備Cu₂O/CuI電極的方法。

背景技術(shù)

光電材料指通過(guò)光生伏打效應(yīng)將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換為電能的材料。主要用于制作太陽(yáng)能電池。太陽(yáng)是一個(gè)巨大的能源庫(kù)，研究和發(fā)展光電轉(zhuǎn)換材料的目的是為了利用太陽(yáng)能。光電轉(zhuǎn)換材料的工作原理是將相同的材料或兩種不同的半導(dǎo)體材料做成電池，當(dāng)太陽(yáng)光照射到電池材料表面時(shí)形成新的空穴-電子對(duì)在電場(chǎng)的作用下移動(dòng)，接通電路后就形成電流。Cu₂O是一種很好的光電材料，它在波長(zhǎng)為 300-650nm的入射光光照下會(huì)產(chǎn)生一定的光電流，但是由于它在空氣中極易被氧化，因此需要在其表面進(jìn)行一定的修飾，起到保護(hù)作用。CuI是一種很好的半導(dǎo)體材料，而且它在空氣中比Cu₂O要穩(wěn)定，在420nm的入射光光照下也會(huì)有光電響應(yīng)。將Cu2O放入含I^-的弱酸溶液中，Cu₂O的Cu⁺會(huì)溶解到溶液中，與I^-結(jié)合成CuI覆蓋在Cu₂O表面，形成Cu₂O/CuI薄膜。

此發(fā)明中，采用簡(jiǎn)單易操作的電沉積方法制備Cu₂O薄膜電極，并采用化學(xué)沉積方法在其表面修飾一層CuI，設(shè)備簡(jiǎn)單，低溫常壓，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，除了進(jìn)行科學(xué)研究外，可進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，并提供一種通過(guò)陰極還原電沉積和化學(xué)沉積制備Cu₂O/CuI電極的方法。

一種通過(guò)陰極還原電沉積和化學(xué)沉積制備Cu₂O/CuI電極的方法，步驟如下：

1)用丙酮清洗ITO導(dǎo)電玻璃，然后在超聲環(huán)境中用去離子水對(duì)導(dǎo)電玻璃進(jìn)行清洗，接著將導(dǎo)電玻璃放在稀硝酸溶液中活化，最后再用去離子水清洗，完成ITO 導(dǎo)電玻璃的活化；

2)將CuSO₄·5H₂O溶解于蒸餾水中，并在攪拌中加入乳酸，使之與Cu²⁺充分絡(luò)合至溶液呈深藍(lán)色澄清狀，然后加入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH值，得到澄清電解液；以活化后的ITO導(dǎo)電玻璃為工作電極，鉑片電極為對(duì)電極，銀-氯化銀電極為參比電極，置于該電解液中進(jìn)行恒電位電沉積，電沉積所得樣品用去離子水沖洗后自然晾干，得到基于ITO導(dǎo)電玻璃的紅色Cu₂O薄膜；

3)將基于ITO導(dǎo)電玻璃的紅色Cu₂O薄膜放入KI溶液中，得到Cu₂O/CuI電極。

上述制備方法中，各步驟可具體采用如下參數(shù)：

丙酮清洗ITO導(dǎo)電玻璃的次數(shù)為3～5次，超聲波清洗時(shí)間為30～60min。導(dǎo)電玻璃在稀硝酸溶液中的活化時(shí)間為30～60s。所述的電解液中，CuSO₄·5H₂O 的濃度為0.2mol/L，乳酸的濃度為0.3mol/L，電解液的pH為9。恒電位電沉積過(guò)程中，保持水浴溫度60℃，相對(duì)于銀-氯化銀電極的陰極電位為-0.4V，沉積時(shí)間為30min。所述的KI溶液濃度為2×10^-3M，并用硝酸調(diào)至pH＝3。